[發(fā)明專利]一種碳酸二異辛酯的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310045997.8 | 申請日： | 2013-02-06 |
| 公開（公告）號： | CN103058873A | 公開（公告）日： | 2013-04-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 韓生;曹磊昌;賀丙飛;王金鉆;王介妮;劉擴(kuò)金;何忠義;熊麗萍;郁平;孫揭陽;高峰;祝俊;王愛民 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院 |
| 主分類號： | C07C69/96 | 分類號： | C07C69/96;C07C68/06 |
| 代理公司： | 上海申匯專利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吳寶根 |
| 地址： | 200235 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 碳酸 二異辛酯 合成 方法 | ||
1.一種碳酸二異辛酯的合成方法，其特征在于以碳酸二甲酯和異辛醇為原料，以離子液體為催化劑，控制溫度為80～90℃，反應(yīng)1～3h得到的反應(yīng)液控制溫度為100～150℃進(jìn)行蒸餾3～8h后，蒸餾后的剩余物冷卻至70～90℃,控制壓力為90Kp進(jìn)行第一次減壓蒸餾1～3h，將第一次減壓蒸餾后的剩余物靜置分層，分層后所得的上層液體再控制壓力為80Kp進(jìn)行第二次減壓蒸餾2～5h，收集溫度為160～190℃無色液體即為碳酸二異辛酯；
所述原料中碳酸二甲酯和異辛醇按摩爾比計算，即碳酸二甲酯：異辛醇為1：2～12；
所述的離子液體催化劑用量為碳酸二甲酯和異辛醇總質(zhì)量的3～4.6%。
2.如權(quán)利要求1所述的一種碳酸二異辛酯的合成方法，其特征在于所用的離子液體催化劑為堿性離子液體1-丁基-3-甲基咪唑雙氰胺鹽或堿性離子液體1-乙基-3-甲基咪唑雙氰胺鹽。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種碳酸二異辛酯的合成方法，其特征在于具體包括如下步驟：
（1）、在容器中，加入異辛醇和離子液體催化劑，加熱升溫至80～90℃，控制滴加速率為5ml/min勻速滴加碳酸二甲酯，滴加完后保持溫度80～90℃反應(yīng)1～3h得到反應(yīng)液；
（2）、步驟（1）所得的反應(yīng)液控制溫度為100～150℃進(jìn)行蒸餾3～8h后，蒸餾后的剩余物冷卻至70～90℃,控制壓力為90Kp進(jìn)行第一次減壓蒸餾1～3h，將第一次減壓蒸餾后的剩余物靜置分層，分層后所得的上層液體再控制壓力為80Kp進(jìn)行第二次減壓蒸餾2～5h，收集溫度為160～190℃無色液體即為碳酸二異辛酯。
4.如權(quán)利要求3所述的一種碳酸二異辛酯的合成方法，其特征在于所述的第一次減壓蒸餾后的剩余物靜置分層后的下層棕色粘稠狀液體回收，即得可循環(huán)使用的堿性離子液體催化劑。
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