[發明專利]一種三氟醋酸鹽溶液制備稀土金屬氟化物REF3薄膜的方法

無效

• 申請號: 201310044492.X
• 申請日: 2013-01-29
• 公開（公告）號: CN103113897A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 孫喁喁;郭巧琴;白萬民;趙莉
• 申請（專利權）人: 西安工業大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 黃秦芳

1.一種三氟醋酸鹽溶液制備稀土金屬氟化物REF₃薄膜的方法，其特征在于：所述的制備稀土金屬氟化物REF₃薄膜的方法包括以下步驟：1）膠體溶液的制備；2）凝膠薄膜的制備；3）凝膠薄膜的氣氛熱處理；

所述的具體步驟如下：

所述的步驟1）中膠體溶液的制備是用三氟乙酸作反應物將醋酸釔、醋酸釓、醋酸釹或醋酸釤中的一種，醋酸鐿，醋酸鉺溶解于乙二醇甲醚或丙酸中形成了性能穩定且成膜性好的膠體溶液；

所述的步驟2）中所述的凝膠薄膜的制備是用所配制的膠體溶液，通過旋涂法或提拉法在基片上獲得凝膠薄膜；

所述的步驟3）中凝膠薄膜的氣氛熱處理是將得到的凝膠薄膜在空氣下干燥，在N₂氣氛中熱處理，即可獲得具有良好發光性能的REF₃薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種三氟醋酸鹽溶液制備稀土金屬氟化物REF₃薄膜的方法，其特征在于：所述的制備膠體溶液的具體制備過程分為配料、提純、回溶三步；

所述的配料是將醋酸釔、醋酸釓、醋酸釹或醋酸釤中的一種，醋酸鐿，醋酸鉺溶解在蒸餾水中加入三氟乙酸并攪拌澄清，所述的醋酸釔、醋酸釓、醋酸釹或醋酸釤中的一種：醋酸鐿：醋酸鉺：三氟乙酸：蒸餾水的摩爾比為0.8：0.15：0.05：(3-6)?：(10-50)；

所述的提純：所述的澄清后的溶液經70-90℃烘干得到膠狀物質1，將該膠狀物質1溶解在乙醇或甲醇中，再經過50-70℃烘干后，得到提純的透明的膠狀物質2；

所述的回溶：將上述提純步驟所得到的膠狀物質2，最終溶解在乙二醇甲醚或丙酸中，獲得所需的膠體溶液，所述的膠體溶液中摩爾比為醋酸釔、醋酸釓、醋酸釹或醋酸釤中的一種：醋酸鐿：醋酸鉺：乙二醇甲醚或丙酸=0.8：0.15：0.05：?(20-40)。

3.根據權利要求1或2所述的一種三氟醋酸鹽溶液制備稀土金屬氟化物REF₃薄膜的方法，其特征在于：所述的制備凝膠薄膜的具體步驟為：采用步驟1）中配制的膠體溶液作為前驅體溶液，將前驅體溶液通過旋涂法涂抹于玻璃、石英或硅基片上制得凝膠薄膜。

4.根據權利要求3所述的一種三氟醋酸鹽溶液制備稀土金屬氟化物REF₃薄膜的方法，其特征在于：所述的凝膠薄膜氣氛熱處理的具體步驟為：將步驟2）得到的凝膠薄膜放入管式爐中，在N₂的保護下，從室溫開始，以10-20℃/min的升溫速度升溫150^?oC，保溫20分鐘，然后以1-3℃/min得速度升溫到400-600^oC，在此溫度下煅燒30分鐘，然后爐冷到室溫，取出即可。

5.根據權利要求4所述的一種三氟醋酸鹽溶液制備稀土金屬氟化物REF₃薄膜的方法，其特征在于：所述的提純過程再重復1次。

6.根據權利要求5所述的一種三氟醋酸鹽溶液制備稀土金屬氟化物REF₃薄膜的方法，其特征在于：所述的步驟2）和3）重復1—3次。