[發明專利]一種三氟醋酸鹽溶液制備稀土金屬氟化物REF3薄膜的方法

無效

• 申請號: 201310044492.X
• 申請日: 2013-01-29
• 公開（公告）號: CN103113897A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 孫喁喁;郭巧琴;白萬民;趙莉
• 申請（專利權）人: 西安工業大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 黃秦芳

技術領域

本發明涉及光學薄膜材料、顯示器材料，太陽能器件材料的制備技術，具體的說是涉及一種三氟醋酸鹽溶液制備稀土金屬氟化物REF₃薄膜的方法。?

背景技術

紅外變可見上轉換材料是一種能將看不見的紅外光變成可見光的新型光學功能材料,?因能將幾個紅外光子“?合并”?成一個可見光子,?所以也稱為多光子材料。這種反斯托克斯效應具有重要的理論和實用意義,?自1966年Auzel提出后就引起人們的重視,?近年來為發展上轉換激光器和尋求新的上轉換效應,?已有許多報道。目前所提供的上轉換材料片,?通常是將上轉換粉末涂在鋁片或玻璃片上,?鋁片不透光限制了它的應用,?而玻璃片易碎和涂層易于脫落,?為此將上轉換材料粉末與有機物共混,?制成透明度較好的薄膜，以利應用。?

這種薄膜形態的上轉換薄膜在諸多領域都有應用。其獨特的發光性能,?使上轉換熒光材料在紅外探測、固體激光器、三維立體演示和光存儲、光學信息處理等很多領域都有著重要的應用。但這些應用都必須制作成薄膜形態才有利用價值。?

更重要的是，上轉換薄膜在太陽能電池領域也有應用價值。太陽能電池材料的較低的光電轉換效率成為其大規模應用的瓶頸之一。將上轉換薄膜與太陽能電池晶片合成一起，通過980?nm?的光激發，可以提高太陽能電池的轉換效率。目前的上轉換材料大都制作成粉體材料，由于粉體的工藝與太陽能電池工藝不兼容，于是人們考慮將其薄膜化。如果所制備的薄膜能夠實現上下轉換的能量傳遞，把較高頻和較低頻的光同時轉化為適當的中頻光，將顯著提高非晶硅太陽能電池的光電轉換效率，是一項具有科學意義和技術價值的值得探索的工作。?

???目前，制備上轉換氟化物薄膜有多種方法，如離子束輔助沉積、激光脈沖沉積、磁控濺射技術、電子束蒸發技術、溶膠-凝膠技術等。在薄膜制備方面，上述技術在制備氧化物上轉換薄膜方面已有大量研究報道，技術達到了較成熟的地步。但利用上述的各種鍍膜技術制備氟化物的上轉換薄膜的方面，受到很大的局限性，目前很少有報道。?

化學溶液法是一種低成本的鍍膜方法，且易于控制組分，實現產業化推廣等優勢。但對于REF₃(RE=Y,?Er,?Yb等)這一系列的上轉換薄膜而言，目前尚未有報道。其原因在于，三氟醋酸鹽溶液經涂敷形成膠體薄膜后，往往會劇烈吸收空氣中的水蒸氣而發生收縮顯現，因此很難獲得表面質量良好的薄膜。?

發明內容

本發明的目的是提供一種三氟醋酸鹽溶液制備REF₃上轉換發光薄膜的方法，能夠通過對組分的控制，和膠體的控制，獲得了具有成膜性好的溶液，并通過熱處理氣氛控制，獲得良好性能的REF₃薄膜，并表現出很好的發光效果。?

本發明所采用的技術方案為：一種三氟醋酸鹽溶液制備稀土金屬氟化物REF₃薄膜的方法，其特征在于：所述的制備稀土金屬氟化物REF₃薄膜的方法包括以下步驟：1）膠體溶液的制備；2）凝膠薄膜的制備；3）凝膠薄膜的氣氛熱處理；?

所述的具體步驟如下：

所述的步驟1）中膠體溶液的制備是用三氟乙酸作反應物將醋酸釔、醋酸釓、醋酸釹或醋酸釤中的一種，醋酸鐿，醋酸鉺溶解于乙二醇甲醚或丙酸中形成了性能穩定且成膜性好的膠體溶液；

所述的步驟2）中所述的凝膠薄膜的制備是用所配制的膠體溶液，通過旋涂法或提拉法在基片上獲得凝膠薄膜；

所述的步驟3）中凝膠薄膜的氣氛熱處理是將得到的凝膠薄膜在空氣下干燥，在N₂氣氛中熱處理，即可獲得具有良好發光性能的REF₃薄膜。

所述的制備膠體溶液的具體制備過程分為配料、提純、回溶三步；?

所述的配料是將醋酸釔、醋酸釓、醋酸釹或醋酸釤中的一種，醋酸鐿，醋酸鉺溶解在蒸餾水中加入三氟乙酸并攪拌澄清，所述的醋酸釔、醋酸釓、醋酸釹或醋酸釤中的一種：醋酸鐿：醋酸鉺：三氟乙酸：蒸餾水的摩爾比為0.8：0.15：0.05：(3-6)?：(10-50)；

所述的提純：所述的澄清后的溶液經70-90℃烘干得到膠狀物質1，將該膠狀物質1溶解在乙醇或甲醇中，再經過50-70℃烘干后，得到提純的透明的膠狀物質2；

所述的回溶：將上述提純步驟所得到的膠狀物質2，最終溶解在乙二醇甲醚或丙酸中，獲得所需的膠體溶液，所述的膠體溶液中摩爾比為醋酸釔、醋酸釓、醋酸釹或醋酸釤中的一種：醋酸鐿：醋酸鉺：乙二醇甲醚或丙酸=0.8：0.15：0.05：?(20-40)。