[發(fā)明專利]提取高純度8-甲基喹啉的方法

無效

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• 申請日: 2013-02-05
• 公開（公告）號: CN103058924A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周磊磊;張寧寧;樊麗霞
• 申請（專利權(quán)）人: 上海煦旻化工科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07D215/04
• 分類號: C07D215/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其是涉及的提取領(lǐng)域，具體涉及一種提取高純度8-甲基喹啉的方法。

背景技術(shù)

眾所周知，現(xiàn)有技術(shù)中經(jīng)常使用重結(jié)晶法來提取高純度的8-甲基喹啉，這種方法的關(guān)鍵在于重結(jié)晶溶劑的選擇，以便在8-甲基喹啉鹽結(jié)晶的同時，盡可能多的溶解其他雜質(zhì)，從而使得8-甲基喹啉的鹽結(jié)晶純度滿足我們的要求。

但是，目前本領(lǐng)域中常用的提取技術(shù)中可以查到的一些重結(jié)晶法中一般使用無水乙醇作為重結(jié)晶溶劑。現(xiàn)有技術(shù)中一般是在8-甲基喹啉的乙醇溶液中加入98%的濃硫酸與之反應(yīng)，生成磺酸鹽，然后使之冷卻結(jié)晶，過濾。再用約2～3倍重量的乙醇對所得的鹽晶體進(jìn)行重結(jié)晶。室溫下，用強(qiáng)堿溶液分解重結(jié)晶所得的晶體至pH=9，最后對其精餾，便得到94%以上的8-甲基喹啉。

然而，上述這種方法的缺點在于：制得的8-甲基喹啉的純度較低，不能滿足產(chǎn)品高純度的需要，且8-甲基喹啉在乙醇中溶解度很小，2-3倍重量的乙醇無法完全溶解其磺酸鹽。?

綜上所述，鑒于以上的問題，提供一種實用性好、可操作性能更高的提取高純度8-甲基喹啉的方法是勢在必行的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題主要是：現(xiàn)有技術(shù)中，涉及分離8-甲基喹啉的方法收率低、純度不夠高。

一種提取高純度8-甲基喹啉方法，包括以下步驟：

步驟1，選取餾分段在260～270℃經(jīng)蒸餾過的8-甲基喹啉作為原料，將8-甲基喹啉投入1.5～3.5倍原料質(zhì)量的工業(yè)乙醇中，在35～50℃的條件下滴加濃硫酸，使反應(yīng)進(jìn)行；

步驟2，在攪拌的條件下對反應(yīng)溶液加熱回流40～50min，溶液沸騰后停止加熱，通冷卻水使體系降至室溫，停止攪拌，結(jié)晶過濾，獲得純度為94%～95%的8-甲基喹啉磺酸鹽；

步驟3，用乙醇和水的混合溶劑對8-甲基喹啉磺酸鹽進(jìn)行重結(jié)晶；?

步驟4，將重結(jié)晶后的晶體溶解于水中，邊攪拌邊向溶液中加入氫氧化鈉；加冷卻水，控制溫度在50～60℃；當(dāng)物料pH值到8～9之間時結(jié)束反應(yīng)，繼續(xù)攪拌30min，然后靜置分層，分液即得到8-甲基喹啉。

在本發(fā)明提供一優(yōu)選實施例中，其中所述步驟3中將洗滌過的鹽晶體投入到晶體質(zhì)量1.5～3.5倍的混合溶劑中，攪拌的條件下加熱回流40～50min，然后冷卻，洗出，過濾，得到純度在99%以上的鹽晶體。

在本發(fā)明提供一優(yōu)選實施例中，其中所述8-甲基喹啉的純度在35～55%之間。

在本發(fā)明提供一優(yōu)選實施例中，其中所述氫氧化鈉選用固體氫氧化鈉。

在本發(fā)明提供一優(yōu)選實施例中，其中所述步驟4中加入固體氫氧化鈉的質(zhì)量約為結(jié)晶質(zhì)量的三分之一。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過改進(jìn)：對8-甲基喹啉原料的選擇及重結(jié)晶反應(yīng)中條件的控制；8-甲基喹啉與濃硫酸反應(yīng)的溶劑使用工業(yè)乙醇代替無水乙醇；對8-甲基喹啉磺酸鹽進(jìn)行重結(jié)晶時使用乙醇和水的混合溶液代替無水乙醇；這些改進(jìn)對于生成的8-甲基喹啉磺酸鹽結(jié)晶的純度有較大的提高，并且重結(jié)晶后所得的8-甲基喹啉晶體的純度大于99%，從而較好的滿足了產(chǎn)品對純度的要求。

具體實施方式

本發(fā)明為解決原始方法中所得到的8-甲基喹啉純度不高及其在重結(jié)晶溶劑乙醇中溶解度不高的問題，本發(fā)明特做了以下改進(jìn)：

第一，對8-甲基喹啉原料的選擇及重結(jié)晶反應(yīng)中條件的控制上。第二，8-甲基喹啉與濃硫酸反應(yīng)的溶劑使用工業(yè)乙醇代替無水乙醇。第三，對8-甲基喹啉磺酸鹽進(jìn)行重結(jié)晶時使用乙醇和水的混合溶液代替無水乙醇。

這些改進(jìn)對于生成的8-甲基喹啉磺酸鹽結(jié)晶的純度有較大的提高，并且重結(jié)晶后所得的8-甲基喹啉晶體的純度大于99%，從而較好的滿足了產(chǎn)品對純度的要求。

實施例1

準(zhǔn)備精餾含8-甲基喹啉的粗原料，截取260～270℃的餾分，其中8-甲基喹啉的含量為38%。

向1000mL三口燒瓶中加入100g含38%濃度的8-甲基喹啉原料，和2倍于原料（76g）的工業(yè)乙醇。

在不斷攪拌的情況下，向三口瓶中滴加20ml的濃硫酸（濃度為98%），控制溫度在43-48℃。

滴畢，加熱至回流反應(yīng)1小時，使8-甲基喹啉與濃硫酸反應(yīng)完全。然后用冷水將體系溫度降到室溫，停止攪拌，充分結(jié)晶，過濾，濾餅用95%乙醇洗滌，得到純度為94.2%的8-甲基喹啉磺酸鹽。