[發明專利]提取高純度8-甲基喹啉的方法

無效

• 申請號: 201310044468.6
• 申請日: 2013-02-05
• 公開（公告）號: CN103058924A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 周磊磊;張寧寧;樊麗霞
• 申請（專利權）人: 上海煦旻化工科技發展有限公司
• 主分類號: C07D215/04
• 分類號: C07D215/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種提取高純度8-甲基喹啉方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，選取餾分段在260～270℃經蒸餾過的8-甲基喹啉作為原料，將8-甲基喹啉投入1.5～3.5倍原料質量的工業乙醇中，在35～50℃的條件下滴加濃硫酸，使反應進行；

步驟2，在攪拌的條件下對反應溶液加熱回流40～50min，溶液沸騰后停止加熱，通冷卻水使體系降至室溫，停止攪拌，結晶過濾，獲得純度為94%～95%的8-甲基喹啉磺酸鹽；

步驟3，用乙醇和水的混合溶劑對8-甲基喹啉磺酸鹽進行重結晶；?

步驟4，將重結晶后的晶體溶解于水中，邊攪拌邊向溶液中加入氫氧化鈉；加冷卻水，控制溫度在50～60℃；當物料pH值到8～9之間時結束反應，繼續攪拌30min，然后靜置分層，分液即得到8-甲基喹啉。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3中將洗滌過的鹽晶體投入到晶體質量1.5～3.5倍的混合溶劑中，攪拌的條件下加熱回流40～50min，然后冷卻，洗出，過濾，得到純度在99%以上的鹽晶體。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述8-甲基喹啉的純度在35～55%之間。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氫氧化鈉選用固體氫氧化鈉。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于:?所述步驟4中加入固體氫氧化鈉的質量約為結晶質量的三分之一。