[發明專利]一種合成制備(S)-(3,4-二氟苯基)環氧己烷的方法有效
| 申請號: | 201310043982.8 | 申請日: | 2013-02-04 |
| 公開(公告)號: | CN103073525A | 公開(公告)日: | 2013-05-01 |
| 發明(設計)人: | 楊運旭;王愛志 | 申請(專利權)人: | 北京科技大學 |
| 主分類號: | C07D303/08 | 分類號: | C07D303/08;C07D301/24 |
| 代理公司: | 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
| 地址: | 100083*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 合成 制備 苯基 己烷 方法 | ||
1.一種合成制備(S)-(3,4-二氟苯基)環氧己烷的方法,其特征在于,合成步驟如下:
(1)在甲磺酰胺存在下,以t-BuOH/H2O為溶劑,AD-mix-α為氧化劑,對3,4-二氟苯乙烯進行Sharpless的AD反應,生成(S)-(3,4-二氟苯基)乙二醇;
(2)將(S)-(3,4-二氟苯基)乙二醇“一鍋法”和原乙酸三乙酯混合,一定溫度下反應縮合后,得環狀縮合物中間體;
(3)將該環狀狀縮合物中間體和溴試劑混合,反應,完成后加入水,分出有機層,經處理得溴代物中間體;
(4)步驟(3)所得溴化物中間體在有機溶劑中,在無水碳酸鉀存在下加熱反應,即得(S)-(3,4-二氟苯基)環氧乙烷。
2.根據權利1所述的方法,其特征在于:所述步驟(2)中,是將(S)-(3,4-二氟苯基)乙二醇首先和原乙酸三乙酯混合,10℃--100℃下反應,反應縮合后,蒸除過量的原乙酸三乙酯,得環狀縮合物中間體。
3.根據權利1所述的方法,其特征在于:所述步驟(3)反應溫度為10℃--100℃。
4.根據權利1所述的方法,其特征在于:所述步驟(3)溴試劑為乙酰溴或三甲基溴硅烷。
5.根據權利1所述的方法,其特征在于:所述步驟(4)中,所用的有機溶劑為甲醇、乙醇、乙腈極性溶劑。
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