[發明專利]一種氯摻雜石墨烯及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201310043338.0
• 申請日: 2013-02-04
• 公開（公告）號: CN103111312A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 金輝樂;王舜;卜永峰;李蔚;王健
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: B01J27/06
• 分類號: B01J27/06;H01M4/90
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種氯摻雜石墨烯，其特征在于所述氯摻雜石墨烯按如下方法制得：（1）將氯甲烷在65℃~160℃中回流10~30分鐘，獲得氯甲烷回流液，然后取鎂條在空氣中點燃后快速放入氯甲烷回流液中，反應結束后將反應混合物過濾，獲得濾餅；所述的氯甲烷為四氯化碳或三氯甲烷中的一種或兩種任意比例的混合；（2）取步驟（1）所得濾餅用無水乙醇沖洗后，離心分離，獲得沉淀a；（3）將步驟（2）所得沉淀a浸于鹽酸水溶液中，在25℃~100℃下，充分攪拌10~30分鐘，離心分離，獲得沉淀b，將沉淀b依次用純水、無水乙醇洗滌后，再離心分離，獲得沉淀c，將沉淀c冷凍干燥，獲得所述氯摻雜石墨烯。

2.如權利要求1所述氯摻雜石墨烯，其特征在于所述氯甲烷的體積用量以鎂條質量計為5~50ml/g。

3.如權利要求1所述氯摻雜石墨烯，其特征在于所述步驟（1）中氯甲烷在65℃~140℃中回流20~30分鐘，獲得氯甲烷回流液。

4.如權利要求1所述氯摻雜石墨烯，其特征在于所述步驟（2）中所述離心是在5000~15000rpm下離心5~30min。

5.如權利要求1所述氯摻雜石墨烯，其特征在于所述步驟（3）中鹽酸水溶液的質量濃度為5~35%。

6.如權利要求1所述氯摻雜石墨烯，其特征在于所述步驟（3）中冷凍干燥是在-80℃~0℃下干燥10~30h。

7.如權利要求1所述氯摻雜石墨烯，其特征在于所述氯摻雜石墨烯按如下方法制備：（1）將氯甲烷在65℃~140℃中回流20~30分鐘，獲得氯甲烷回流液，然后將鎂條在空氣中點燃后快速放入氯甲烷回流液中，反應結束后將反應混合物過濾，獲得濾餅；所述氯甲烷為四氯化碳或三氯甲烷中的一種；所述氯甲烷的體積用量以鎂條質量計為5~50ml/g；（2）取步驟（1）所得濾餅用無水乙醇沖洗后，在5000~15000rpm下離心分離5~15min，得沉淀a；（3）將步驟（2）所得沉淀a加入質量濃度5%~35%的鹽酸水溶液中，在25℃~80℃下充分攪拌20~30分鐘，在5000~15000rpm下離心分離5~15min，獲得沉淀b，取沉淀b依次用純水、無水乙醇洗滌1~3次，過濾去洗液后再在5000~15000rpm下離心分離，獲得沉淀c，將沉淀c在-80℃~0℃下冷凍干燥10~20h，獲得所述氯摻雜石墨烯。

8.一種權利要求1所述氯摻雜石墨烯在制備氧還原電極中的應用。

9.如權利要求8所述氯摻雜石墨烯在制備氧還原電極中的應用，其特征在于所述應用為：1）將玻碳電極分別在金相砂紙和70~90g/L氧化鋁水漿中打磨、拋光后，再依次在丙酮、無水乙醇和純水中20~50KHz下超聲洗滌30s~120s，氮氣吹干，獲得預處理后的玻碳電極；所述玻碳電極的直徑為2~5mm；2）將氯摻雜石墨烯分散在無水乙醇中，20~50KHz下超聲分散5~10min，獲得混合溶液，將混合溶液滴到所述預處理后的玻碳電極上，在25~60℃下干燥，然后再滴加全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物乙醇溶液，在25~60℃下干燥，獲得氧還原電極；所述全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物的乙醇溶液中全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物與無水乙醇質量比為1:10~20。

10.如權利要求9所述氯摻雜石墨烯在制備氧還原電極中的應用，其特征在于所述步驟2）中，無水乙醇的體積用量以氯摻雜石墨烯質量計為0.5~5ml/mg，所述全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物的乙醇溶液體積用量以氯摻雜石墨烯質量計為0.1~3ml/mg。