[發明專利]端環氧基硅油改性端羥基超支化聚酯及其制備方法與應用

無效

• 申請號: 201310042091.0
• 申請日: 2013-01-31
• 公開（公告）號: CN103193986A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 瞿金清;曾偉鋒;劉瑞源
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;C08G63/91;C08G63/695;C08G77/38;C09D187/00;C09D7/12
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略

1.一種端環氧基硅油改性的端羥基超支化聚酯的制備方法，其特征在于：將三元醇和摩爾量為三元醇0.5～1.0倍的間苯二甲酸混合均勻后加熱至70～90℃，分別加入三元醇重量0.05～0.1倍和0.02～0.1倍的端環氧基硅油和二甲苯；在180～210℃下加熱1～3h后，升溫至220～240℃，加熱1～3h后；降溫至80～90℃，分別加入三元醇重量1.0～1.5倍、1.5～2.5倍和1～5％的有機溶劑、有機硅低聚物和交聯催化劑；加熱至110～120℃，加熱2～3h；降溫至90℃，另加入有機溶劑調整固含量為60～70％；

所述的三元醇為三羥甲基乙烷和/或三羥甲基丙烷；

所述的端環氧基硅油的重均分子量為300～1000，且每100g端環氧基硅油含有8～100mmol環氧基；

所述的交聯催化劑是鈦酸四丁酯和/或鈦酸四異丁酯；

所述的有機溶劑都為丁醇、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯和二丙二醇丁醚醋酸酯中的一種或多種；

所述的有機硅低聚物的重均分子量為800～2000，以質量百分比計，有機硅低聚物中含有2.5～15％的甲氧基或乙氧基和3～20％的羥基。

2.根據權利要求1所述的端環氧基硅油改性的端羥基超支化聚酯的制備方法，其特征在于，所述的端環氧基硅油由以下方法制備：將質量比為1∶0.01～0.05％∶2～6％的八甲基環四硅氧烷、四甲基二硅氧烷和濃硫酸加入反應器中，氮氣保護反應7～10h；升溫至180～190℃，減壓蒸餾除去低沸物，得到端氫硅油；將所得端氫硅油與重量分別為八甲基環四硅氧烷的1～10％、1～2倍和0.01～0.05％的烯丙基縮水甘油醚、甲苯和氯鉑酸加入反應器中；升溫至70～90℃，氮氣保護反應8～10h，減壓蒸餾除去溶劑，得到端環氧基硅油。

3.根據權利要求1所述的端環氧基硅油改性的端羥基超支化聚酯的制備方法，其特征在于，所述的有機硅低聚物由一甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和一苯基三乙氧基的一種或多種水解縮合反應得。

4.根據權利要求1所述的端環氧基硅油改性的端羥基超支化聚酯的制備方法，其特征在于，所述的有機硅低聚物由一甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和一苯基三甲氧基的一種或多種進行水解縮合反應得到。

5.根據權利要求1所述的端環氧基硅油改性的端羥基超支化聚酯的制備方法，其特征在于，所述的有機硅低聚物為KR211、KR212、KR214、KR216、IC836、KR213、KR9218、KR217、233、249、Z-6108、3074和3037中的一種或者多種。

6.根據權利要求1所述的端環氧基硅油改性的端羥基超支化聚酯的制備方法，其特征在于，端環氧基硅油重均分子量為300～800，且每100g端環氧基硅油含有30～50mmol環氧基。

7.一種端環氧基硅油改性的端羥基超支化聚酯，其特征在于其由權利要求1-6任一項所述方法制備。

8.一種涂料，其特征在于：以質量百分比計，該涂料的原料中含有60～80w％所述端環氧基硅油改性的端羥基超支化聚酯、10～20％耐高溫填料和5～20％高沸點溶劑；所述的高沸點溶劑是乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、異丁酸異丁酯、丙酸-3-乙醚乙酯和甲基異戊基酮中的一種或者兩種以上；所述的耐高溫是二氧化鈦、二氧化硅或碳化硅；所述耐高溫填料為二氧化鈦、二氧化硅和碳化硅中的一種或多種。