[發明專利]降膜結晶生產電子級硫酸的方法無效
| 申請號： | 201310041680.7 | 申請日： | 2013-02-04 |
| 公開（公告）號： | CN103086329A | 公開（公告）日： | 2013-05-08 |
| 發明（設計）人： | 朱靜;李天祥;劉飛;丁雪峰;張承屏;宋小霞 | 申請（專利權）人： | 甕福（集團）有限責任公司;貴州大學 |
| 主分類號： | C01B17/90 | 分類號： | C01B17/90 |
| 代理公司： | 貴陽中工知識產權代理事務所 52106 | 代理人： | 王蕊 |
| 地址： | 550002 貴州省*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 結晶 生產 電子 硫酸 方法 | ||
【權利要求書】：
1.?降膜結晶制備電子級硫酸的方法，其特征在于它包括以下步驟：
（1）?將硫酸晶種加至結晶器頂部，結晶器控制在0~‐10℃；用泵將硫酸原料從結晶器頂部加入，硫酸以液膜形式流下，使硫酸原料在結晶器與硫酸原料儲槽間循環；
（2）?以逐步降溫方式進行結晶，硫酸在結晶器壁形成晶層，未結晶原料硫酸從結晶器底部流出，結晶1~3h，降溫至-5~-16℃，停止進料，恒溫10~60min，使未結晶硫酸排出；
（3）?晶層升溫發汗，發汗時間為4~8h，升溫至3~9℃，發汗結束后，繼續升溫，使晶體全部溶解即得到產品，質量可至優級純；
（4）?將步驟（3），得到產品重復（1）到（3）操作，進行二次降膜結晶，可得到MOS級至BV-Ⅲ級電子級硫酸。
2.如權利要求1所述的方法，其特征為步驟（1）的硫酸流量為10~40ml/min。
3.如權利要求1所述的方法，其特征為步驟（2）的降溫步長為1~6℃/h。
4.如權利要求1所述的方法，其特征為步驟（4）的發汗升溫步長為1~5℃/?h。
5.如權利要求1所述的方法，其特征為所述結晶器為帶夾套降膜結晶器。
6.如權利要求1所述的方法，其特征為將二次降膜結晶母液作為一次降膜結晶原料。
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