[發(fā)明專利]一種輕質(zhì)燒蝕材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310040794.X
• 申請日: 2013-02-01
• 公開（公告）號(hào): CN103102642A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳曉宏;秦偉;彭得群;陸小龍
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L61/14
• 分類號(hào): C08L61/14;C08K7/28;C08K7/00;C08K3/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 王艷萍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熱防護(hù)材料的制備方法。

背景技術(shù)

航天器以高超音速?zèng)_出大氣層和返回地面再入大氣層時(shí)，其表面在氣動(dòng)加熱下溫度最高可達(dá)幾千度，因而需要對航天器進(jìn)行熱防護(hù)，來降低其表面溫度，進(jìn)而保護(hù)其內(nèi)部結(jié)構(gòu)。熱防護(hù)方法主要分為燒蝕法、吸熱法和輻射法。其中，燒蝕法由于具有防熱效率高、工作可靠、適應(yīng)流場變化能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，在航天器熱防護(hù)結(jié)構(gòu)中被廣泛應(yīng)用。燒蝕法是一種通過表面燒蝕材料在高溫下升華、熔化、碳化等反應(yīng)以及燒蝕后表面碳層的再輻射來消耗熱量的積極防熱方式。

現(xiàn)有的碳化型輕質(zhì)燒蝕材料一般是以酚醛樹脂、硅樹脂或硅橡膠等作為基體。以應(yīng)用廣范的酚醛樹脂為基體的碳化型輕質(zhì)燒蝕材料因采用酚醛樹脂具有成本低，工藝簡單的特點(diǎn)。但是，以酚醛樹脂為基體的碳化型輕質(zhì)燒蝕材料的密度略高，如以環(huán)氧改性酚醛樹脂為基體，石英纖維為填料，此燒蝕材料密度為0.55g/cm³。使其難以滿足現(xiàn)代高速航天器節(jié)約發(fā)射成本，提高有效載荷的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的以酚醛樹脂為基體的碳化型輕質(zhì)燒蝕材料的密度高的技術(shù)問題，而提出一種輕質(zhì)燒蝕材料及其制備方法。

本發(fā)明的一種輕質(zhì)燒蝕材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行：

一、先按質(zhì)量百分比稱取30％～60％的硼酚醛樹脂和40％～70％的微球填料，再按硼酚醛樹脂和微球填料總質(zhì)量的1％～20％稱取碳納米管，再按硼酚醛樹脂和微球填料總質(zhì)量的0.5％～2％稱取偶聯(lián)劑；

二、將步驟一稱取的硼酚醛樹脂溶解于丙酮中，得到硼酚醛樹脂溶液；

三、先將步驟一稱取的微球填料和碳納米管混合均勻，加入到步驟二制備的硼酚醛樹脂溶液中，超聲分散均勻，然后再加入步驟一稱取的偶聯(lián)劑，超聲分散均勻，得到混合液；再將混合液靜置使丙酮揮發(fā)，得到混合膏；

四、將模具內(nèi)表面涂覆一層脫模劑，然后將切割成模具內(nèi)腔形狀的酚醛蜂窩放進(jìn)模具內(nèi)，再將步驟三得到的混合膏填充進(jìn)酚醛蜂窩中，得到復(fù)合坯體；固化成型后得到輕質(zhì)燒蝕材料。

其中步驟一中所述的硼酚醛樹脂熱解殘?zhí)柯省?0％。

其中步驟一中所述的微球填料為玻璃空心微球、酚醛空心微球或兩種材料按任意比的組合；

其中步驟一中的偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

本發(fā)明制備的輕質(zhì)燒蝕材料的密度低至0.2～0.4g/cm³，較現(xiàn)有的燒蝕材料的密度小，線燒蝕率為0.035～0.115mm/s質(zhì)量燒蝕率為0.0177～0.0216g/s。在填料中添加碳納米管來進(jìn)一步改善材料的燒蝕性能和隔熱性能，通過添加偶聯(lián)劑來提高基體與填料的粘結(jié)性能，采用輕質(zhì)酚醛蜂窩增強(qiáng)結(jié)構(gòu)，顯著提高材料的整體力學(xué)性能，實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)功能一體化。

本發(fā)明的輕質(zhì)燒蝕材料的燒蝕機(jī)理屬于碳化型燒蝕和熔化型燒蝕相結(jié)合，燒蝕后表面強(qiáng)度大。本發(fā)明的輕質(zhì)燒蝕材料可用于航天器熱防護(hù)材料用。

附圖說明

圖1是試驗(yàn)三得到的輕質(zhì)燒蝕材料的掃描電鏡照片；

圖2是試驗(yàn)三得到的輕質(zhì)燒蝕材料經(jīng)氧-乙炔焰燒蝕后的掃描電鏡照片。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式的一種輕質(zhì)燒蝕材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行：

一、先按質(zhì)量百分比稱取30％～60％的硼酚醛樹脂和40％～70％的微球填料，再按硼酚醛樹脂和微球填料總質(zhì)量的1％～20％稱取碳納米管，再按硼酚醛樹脂和微球填料總質(zhì)量的0.5％～2％稱取偶聯(lián)劑；

二、將步驟一稱取的硼酚醛樹脂溶解于丙酮中，得到硼酚醛樹脂溶液；

三、先將步驟一稱取的微球填料和碳納米管混合均勻，加入到步驟二制備的硼酚醛樹脂溶液中，超聲分散均勻，然后再加入步驟一稱取的偶聯(lián)劑，超聲分散均勻，得到混合液；再將混合液靜置使丙酮揮發(fā)，得到混合膏；

四、將模具內(nèi)表面涂覆一層脫模劑，然后將切割成模具內(nèi)腔形狀的酚醛蜂窩放進(jìn)模具內(nèi)，再將步驟三得到的混合膏填充進(jìn)酚醛蜂窩中，得到復(fù)合坯體；固化成型后得到輕質(zhì)燒蝕材料。

本實(shí)施方式制備的輕質(zhì)燒蝕材料的密度低至0.2～0.4g/cm³，較現(xiàn)有的燒蝕材料的密度小，線燒蝕率為0.035～0.115mm/s質(zhì)量燒蝕率為0.0177～0.0216g/s。在填料中添加碳納米管來進(jìn)一步改善材料的燒蝕性能和隔熱性能，通過添加偶聯(lián)劑來提高基體與填料的粘結(jié)性能，采用輕質(zhì)酚醛蜂窩增強(qiáng)結(jié)構(gòu)，顯著提高材料的整體力學(xué)性能，實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)功能一體化。