[發明專利]一種輕質燒蝕材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310040794.X
• 申請日: 2013-02-01
• 公開（公告）號: CN103102642A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 吳曉宏;秦偉;彭得群;陸小龍
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08L61/14
• 分類號: C08L61/14;C08K7/28;C08K7/00;C08K3/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 王艷萍

1.一種輕質燒蝕材料的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：

一、先按質量百分比稱取30％～60％的硼酚醛樹脂和40％～70％的微球填料，再按硼酚醛樹脂和微球填料總質量的1％～20％稱取碳納米管，再按硼酚醛樹脂和微球填料總質量的0.5％～2％稱取偶聯劑；

二、將步驟一稱取的硼酚醛樹脂溶解于丙酮中，得到硼酚醛樹脂溶液；

三、先將步驟一稱取的微球填料和碳納米管混合均勻，加入到步驟二制備的硼酚醛樹脂溶液中，超聲分散均勻，然后再加入步驟一稱取的偶聯劑，超聲分散均勻，得到混合液；再將混合液靜置使丙酮揮發，得到混合膏；

四、將模具內表面涂覆一層脫模劑，然后將切割成模具內腔形狀的酚醛蜂窩放進模具內，再將步驟三得到的混合膏填充進酚醛蜂窩中，得到復合坯體；固化成型后得到輕質燒蝕材料。

2.根據權利要求1所述的一種輕質燒蝕材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的硼酚醛樹脂熱解殘炭率≥70％。

3.根據權利要求1或2所述的一種輕質燒蝕材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的微球填料為玻璃空心微球、酚醛空心微球或兩種材料按任意比的組合。

4.根據權利要求3所述的一種輕質燒蝕材料的制備方法，其特征在于步驟一中的偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

5.根據權利要求3所述的一種輕質燒蝕材料的制備方法，其特征在于步驟一中先按質量百分比稱取40％～55％的硼酚醛樹脂和45％～60％的微球填料，再按硼酚醛樹脂和微球填料總質量的5％～10％稱取碳納米管，再按硼酚醛樹脂和微球填料總質量的1％～1.5％稱取偶聯劑。

6.根據權利要求3所述的一種輕質燒蝕材料的制備方法，其特征在于步驟一中先按質量百分比稱取50％的硼酚醛樹脂和50％的微球填料，再按硼酚醛樹脂和微球填料總質量的8％稱取碳納米管，再按硼酚醛樹脂和微球填料總質量的1.2％稱取偶聯劑。

7.根據權利要求3所述的一種輕質燒蝕材料的制備方法，其特征在于步驟二中硼酚醛樹脂溶解于丙酮中時，硼酚醛樹脂的質量與丙酮的體積的比為1g∶25～100mL。

8.根據權利要求3所述的一種輕質燒蝕材料的制備方法，其特征在于步驟三中超聲分散時，超聲的頻率為20～80KHz，功率為50～300W，分散時間為1～6小時。

9.根據權利要求3所述的一種輕質燒蝕材料的制備方法，其特征在于步驟四中固化成型的方法具體為：先升溫至120℃～130℃保持1～1.5h，然后再升溫至150℃～160℃保持1～1.5h，最后升溫至180～200℃保持2～3h，然后隨爐冷卻。

10.根據權利要求3所述的一種輕質燒蝕材料的制備方法，其特征在于步驟四中固化成型的方法具體為：先升溫至125℃保持1.2h，然后再升溫至155℃保持1.2h，最后升溫至190℃保持2.5h，然后隨爐冷卻。