[發(fā)明專利]川射干膠囊的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310040494.1
• 申請(qǐng)日: 2013-02-02
• 公開（公告）號(hào): CN103134897A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘茂團(tuán);黎勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川逢春制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/90
• 分類號(hào): G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務(wù)所 51106
• 代理人: 劉克勤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中藥成方制劑中有效成分的檢測(cè)方法，特別是涉及一種川射干膠囊中有效成分的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

川射干膠囊是由川射干總黃酮粉碎成細(xì)粉后，加入適量輔料，裝入膠囊而制成的硬膠囊劑，是一種純中藥制劑，其主要有效成份是射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元等。它具有清熱解毒，消腫利咽的作用。用于治療急性咽炎、喉炎及急性上呼吸道感染所致的咽喉腫痛、聲音嘶啞、咳嗽痰黃有很好的療效。現(xiàn)在臨床上大量使用川射干膠囊來治療急性咽炎、喉炎及急性上呼吸道感染所致的咽喉腫痛、聲音嘶啞、咳嗽痰黃等疾病。但是，由于川射干的同屬植物有多種，如射干、白射干等，其形態(tài)性狀很相近，在藥材的采收加工過程中很容易混淆，又因?yàn)槠涫峭瑢僦参铮涑煞莸暮侩m然不同，但是其成份的種類卻幾乎差不多，而其成份含量的差別，正是其功能不同的主要原因，所以，如果沒有很好的檢測(cè)方法，藥品的療效就得不到保證。

另外，在川射干總黃酮的提取過程中，不同的提取方法，或者使用的溶劑不同、或者溶劑的濃度不同，所提取出來的川射干總黃酮的成份或者各成份的含量也會(huì)大不相同，如果沒有很好的檢測(cè)方法，就可能發(fā)現(xiàn)不了這些差別，也就不能很好地保證藥品的質(zhì)量。

同時(shí)，川射干有一個(gè)混淆品山菅蘭，也叫山貓兒、老鼠砒，有大毒，《生草藥性備要》說：“山貓兒，不入服劑，能收老鼠。捶汁，炒香米，將汁浸米曬干，老鼠食之必死”。其生藥和藥材都與川射干極相似，很易混入川射干藥材中，已經(jīng)發(fā)生過有人服用含川射干的中藥而造成中毒的情況，其罪魁禍?zhǔn)拙褪腔烊氲纳捷烟m。山菅蘭有一個(gè)含量較高而川射干沒有的特征成份，就是羊蹄根素，控制了它，也就控制了山菅蘭的混入。

以前也有過關(guān)于川射干膠囊的成分監(jiān)測(cè)方法，但由于這些方法不完善或者不嚴(yán)密，不能避免上述原因造成的藥品質(zhì)量不穩(wěn)定或者出現(xiàn)中毒的情況發(fā)生。如專利號(hào)ＣＮ1839862Ａ公開的一種川射干膠囊的質(zhì)量控制方法，其用分光光度法于266nm波長(zhǎng)處有最大吸收來鑒別射干苷，以射干苷為對(duì)照品，用薄層色譜法鑒別射干苷，然后用分光光度法測(cè)定總黃酮，以上方法都沒有控制其它幾種有效成份，也沒有控制有害成份。另外一個(gè)申請(qǐng)?zhí)枮?01010285742.5公開的一種川射干膠囊的質(zhì)量控制方法，也僅有以上專利號(hào)ＣＮ1839862Ａ公開的幾種方法再加上一個(gè)高效液相色譜法測(cè)定射干苷的含量，而沒有其它更加嚴(yán)密和完善的質(zhì)量控制方法，所以不能很好地保證藥品的質(zhì)量，也就不能確保藥品安全和有效。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的，是提供一種川射干膠囊的檢測(cè)方法。本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有檢測(cè)方法的缺陷，制定了相關(guān)的更科學(xué)有效的檢測(cè)方法，本發(fā)明除按照藥典通則進(jìn)行一般項(xiàng)目的檢查外，同時(shí)還增加了有效成份射干新苷Ｂ和射干苷元的薄層鑒別、一個(gè)羊蹄根素的薄層鑒別，保證了藥品川射干膠囊中含有射干苷、射干新苷Ｂ和射干苷元，而不能含有羊蹄根素。另外，本發(fā)明用高效液相色譜法，以所含成份相同的流動(dòng)相用梯度洗脫的方式一次性測(cè)定了膠囊中的兩個(gè)含量較高的有效成份射干苷和射干苷元，使其重要成份的含量得到了有效的監(jiān)測(cè)。

川射干膠囊的制備方法：取川射干總黃酮350g，粉碎成細(xì)粉，加入適量輔料，裝入膠囊，制成1000粒，即得。

川射干膠囊的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法包括鑒別及含量測(cè)定項(xiàng)目，所述鑒別包括對(duì)膠囊中射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鑒別；所述含量測(cè)定包括對(duì)膠囊中射干苷和射干苷元的含量測(cè)定；所述檢測(cè)方法包括以下：

（1）射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鑒別

取本品內(nèi)容物3～7mg置于5ml容量瓶中，用60%～80%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，另取射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素對(duì)照品各2mg，均置于5ml容量瓶中，用60～80%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品混合溶液，照薄層色譜法，吸取供試品溶液和對(duì)照品混合溶液各5～10μl，點(diǎn)于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以甲苯∶乙醇∶苯甲酸=6～10∶1.5～2.5∶0.25～0.75為展開劑，展開，取出，晾干，置波長(zhǎng)為254nm的紫外光下檢視，供試品色譜中，在與射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元對(duì)照品相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，在與羊蹄根素對(duì)照品相應(yīng)位置上，不顯斑點(diǎn)；

（2）射干苷、射干苷元的含量測(cè)定

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)??以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動(dòng)相A，以0.05％磷酸水為流動(dòng)相B，按以下方式進(jìn)行梯度洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)為266nm，理論塔板數(shù)按對(duì)照品射干苷峰計(jì)算，應(yīng)不得低于4000；