[發(fā)明專利]川射干膠囊的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310040494.1
• 申請(qǐng)日: 2013-02-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103134897A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘茂團(tuán);黎勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川逢春制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/90
• 分類號(hào): G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務(wù)所 51106
• 代理人: 劉克勤

1.?一種川射干膠囊的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法包括鑒別及含量測(cè)定項(xiàng)目，其特征在于：所述鑒別包括對(duì)膠囊中射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鑒別；所述含量測(cè)定包括對(duì)膠囊中射干苷和射干苷元的含量測(cè)定；所述檢測(cè)方法包括以下：

（1）射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鑒別

取本品內(nèi)容物3～7mg置于5ml容量瓶中，用60%～80%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，另取射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素對(duì)照品各2mg，均置于5ml容量瓶中，用60～80%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品混合溶液，照薄層色譜法，吸取供試品溶液和對(duì)照品混合溶液各5～10μl，點(diǎn)于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以甲苯∶乙醇∶苯甲酸=6～10∶1.5～2.5∶0.25～0.75為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置波長(zhǎng)為254nm的紫外光下檢視，供試品色譜中，在與射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元對(duì)照品相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，在與羊蹄根素對(duì)照品相應(yīng)位置上，不顯斑點(diǎn)；

（2）射干苷、射干苷元的含量測(cè)定

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)??以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動(dòng)相A，以0.05％磷酸水為流動(dòng)相B，按以下方式進(jìn)行梯度洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)為266nm，理論塔板數(shù)按對(duì)照品射干苷峰計(jì)算，應(yīng)不得低于4000；

0～20分鐘??流動(dòng)相A（％）∶18；流動(dòng)相B（％）∶82；

20～35分鐘??流動(dòng)相A（％）∶28；流動(dòng)相B（％）∶72；

對(duì)照品溶液的制備??稱取105℃干燥至恒重的射干苷對(duì)照品和射干苷元對(duì)照品各5mg，均置于100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超聲處理5～20分鐘使完全溶解，放冷，續(xù)加60～80%甲醇至刻度，搖勻，即得；

供試品溶液的制備??取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物15～25mg，置于100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超聲處理5～20分鐘使完全溶解，放冷，續(xù)加60～80%甲醇至刻度，搖勻，即得；

測(cè)定法??吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，即得射干苷和射干苷元的含量；

本品每粒含射干苷不得少于60mg，含射干苷元不得少于20mg。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的川射干膠囊的檢測(cè)方法，其特征在于，更具體的檢測(cè)方法包括以下項(xiàng)目：

（1）射干苷、射干新苷B、射干苷元、羊蹄根素的鑒別

取本品內(nèi)容物5mg置于5ml容量瓶中，用60%～80%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，另取射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素對(duì)照品各2mg，均置于5ml容量瓶中，用60～80%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品混合溶液，照薄層色譜法，吸取供試品溶液和對(duì)照品混合溶液各5～10μl，點(diǎn)于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以甲苯∶乙醇∶苯甲酸=8∶2∶0.5為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置波長(zhǎng)為254nm的紫外光下檢視，供試品色譜中，在與射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元對(duì)照品相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，在與羊蹄根素對(duì)照品相應(yīng)位置上，不顯斑點(diǎn)；

（2）射干苷、射干苷元的含量測(cè)定

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)??以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動(dòng)相A，以0.05％磷酸水為流動(dòng)相B，按以下方式進(jìn)行梯度洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)為266nm，理論塔板數(shù)按對(duì)照品射干苷峰計(jì)算，應(yīng)不得低于4000；

0～20分鐘??流動(dòng)相A（％）∶18；流動(dòng)相B（％）∶82；

20～35分鐘??流動(dòng)相A（％）∶28；流動(dòng)相B（％）∶72；

對(duì)照品溶液的制備??稱取105℃干燥至恒重的射干苷對(duì)照品和射干苷元對(duì)照品各5mg，均置于100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超聲處理10分鐘使完全溶解，放冷，續(xù)加60～80%甲醇至刻度，搖勻，即得；

供試品溶液的制備??取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物20mg，置100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超聲處理10分鐘使完全溶解，放冷，續(xù)加60～80%甲醇至刻度，搖勻，即得；

測(cè)定法??吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，即得射干苷和射干苷元的含量；

本品每粒含射干苷不得少于60mg，含射干苷元不得少于20mg。