[發明專利]五仁醇膠囊的檢測方法

無效

• 申請號: 201310040491.8
• 申請日: 2013-02-02
• 公開（公告）號: CN103149285A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 鐘茂團;黎勇
• 申請（專利權）人: 四川逢春制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/90
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所 51106
• 代理人: 劉克勤

技術領域

本發明涉及一種中藥成方制劑中有效成分的檢測方法，特別是涉及一種五仁醇膠囊中有效成分的檢測方法。?

背景技術

五仁醇膠囊是《衛生部藥品標準》中藥成方制劑第十九冊收載的品種，標準編號為WS3－B－3553－98，為五仁醇浸膏制成的膠囊。五仁醇浸膏是由五味子仁干燥，粉碎，加75％乙醇回流提取三次，合并提取液，靜置48小時，吸取上清液，減壓回收乙醇，再加90％乙醇回流2小時，濾過，收集濾液，減壓回收乙醇而制得。所以五仁醇膠囊是純中藥制成的膠囊制劑。五味子主含木脂素類成分，如五味子甲素、五味子乙素、丙素、五味子醇甲、醇乙、五味子酯甲等，其中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲等成分均具有不同程度的保肝作用，尤以五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲與制劑的功能主治最相吻合。它具有滋補肝腎的作用，臨床用于急慢性、遷延性肝炎(GPT偏高)而具肝腎陰虛之癥者，是目前市場上用于治療急慢性、遷延性肝炎疾病的常用藥品。但是原標準中沒有對處方中的有效成分進行完善檢測的方法，僅有其中部分成份的鑒別方法，對另外的部分有效成份也缺少檢測手段，更沒有含量測定方法。有的廠家在生產藥品時就可能不嚴格按照處方的劑量配料或者工藝控制不嚴格或者工藝手段不佳而造成五仁醇膠囊中的一些有效成份不全或者其含量不夠等問題，尤其是現在五味子藥材被食品和保健品使用的量也大，其資源明顯不足，價格也很高，不法廠商就可能偷工減料，致使藥品的療效明顯下降，影響藥品的安全有效，嚴重損害患者的利益。另外，原有的檢測方法也有不足，特別是薄層鑒別方法中用到氯仿，不僅圖譜效果不好，同時也影響環境，影響實驗者的身體健康。?

發明內容

本發明的目的，是提供一種五仁醇膠囊的檢測方法。本發明提供的有效成份五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲成分的鑒別，五味子甲素、五味子乙素的含量測定，能監測不法廠商少投或不投相應原料，有效地檢測五仁醇膠囊的成分含量，使該藥品安全有效，從而保證了該膠囊制劑的臨床療效，維護了患者的利益，而且，該方法不使用氯仿，不影響環境，不影響實驗者的身體健康。?

本發明一種五仁醇膠囊的檢測方法，包括鑒別及含量測定項目，所述鑒別包括對膠囊中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的鑒別；所述含量測定包括對膠囊中五味子甲素和五味子乙素的含量測定；所述檢測方法包括以下：?

（1）五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的鑒別

取本品內容物1.5～2.5g，加甲醇30～80ml，超聲處理10～20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1～3ml使溶解，作為供試品溶液；另取五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲對照品，加甲醇制成每1ml含有1mg五味子甲素、1mg五味子乙素和1mg五味子醇甲的混合溶液，作為對照品溶液；吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯：甲酸=7～11∶2～6為展開劑，展開，取出，晾干，置波長為254nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

（2）五味子甲素、五味子乙素的含量測定

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈：水=70∶50為流動相，檢測波長為254nm，理論板數按五味子甲素峰計算應不低于5000；取五味子甲素和五味子乙素對照品，加流動相制成每1ml含五味子甲素30μg和五味子乙素100μg的混合溶液作為對照品溶液；取本品裝量差異項下的內容物，混勻，取0.2～0.3克，置50ml量瓶中，加流動相40～50ml，超聲處理10～20分鐘，放冷，加流動相至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，吸取上述兩種溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，測定，即得本品中五味子甲素和五味子乙素的含量。

本品每粒含五味子以五味子甲素（C₂₄H₃₂O₆）與五味子乙素（C₂₃H₂₈O₆）的總量計,不得少于1.5mg。?

本發明具體的檢測方法為：?

（1）五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的鑒別