[發(fā)明專利]五仁醇膠囊的檢測(cè)方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310040491.8
• 申請(qǐng)日: 2013-02-02
• 公開（公告）號(hào): CN103149285A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘茂團(tuán);黎勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川逢春制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/90
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務(wù)所 51106
• 代理人: 劉克勤

1.一種五仁醇膠囊的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法包括鑒別及含量測(cè)定項(xiàng)目，其特征在于：所述鑒別包括對(duì)膠囊中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的鑒別；所述含量測(cè)定包括對(duì)膠囊中五味子甲素和五味子乙素的含量測(cè)定；所述檢測(cè)方法包括以下：

（1）五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的鑒別

取本品內(nèi)容物1.5～2.5g，加甲醇30～80ml，超聲處理10～20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?～3ml使溶解，作為供試品溶液；另取五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含有1mg五味子甲素、1mg五味子乙素和1mg五味子醇甲的混合溶液，作為對(duì)照品溶液；吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以乙酸乙酯：甲酸=7～11∶2～6為展開劑，展開，取出，晾干，置波長(zhǎng)為254nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；

（2）五味子甲素、五味子乙素的含量測(cè)定

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈：水=70∶50為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，理論板數(shù)按五味子甲素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000；取五味子甲素和五味子乙素對(duì)照品，加流動(dòng)相制成每1ml含五味子甲素30μg和五味子乙素100μg的混合溶液作為對(duì)照品溶液；取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取0.2～0.3克，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相40～50ml，超聲處理10～20分鐘，放冷，加流動(dòng)相至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，吸取上述兩種溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，測(cè)定，即得本品中五味子甲素和五味子乙素的含量；

本品每粒含五味子以五味子甲素與五味子乙素的總量計(jì),不得少于1.5mg。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五仁醇膠囊的檢測(cè)方法，其特征在于，更具體的檢測(cè)方法包括以下項(xiàng)目：

（1）五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的鑒別

取本品內(nèi)容物2.0g，加甲醇50ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含有1mg五味子甲素、1mg五味子乙素和1mg五味子醇甲的混合溶液，作為對(duì)照品溶液；吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以乙酸乙酯：甲酸=9∶4為展開劑，展開，取出，晾干，置波長(zhǎng)為254nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；

（2）五味子甲素、五味子乙素的含量測(cè)定

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈：水=70∶50為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，理論板數(shù)按五味子甲素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000；取五味子甲素和五味子乙素對(duì)照品，加流動(dòng)相制成每1ml含五味子甲素30μg和五味子乙素100μg的混合溶液作為對(duì)照品溶液；取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取0.25克，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相45ml，超聲處理15分鐘，放冷，加流動(dòng)相至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，吸取上述兩種溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，測(cè)定，即得本品中五味子甲素和五味子乙素的含量；

本品每粒含五味子以五味子甲素與五味子乙素的總量計(jì),不得少于1.5mg。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的五仁醇膠囊的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟（2）中所述的超聲處理其功率為250W，頻率為20kHz。