[發明專利]一種大黃藥材的指紋圖譜的鑒別方法

有效

• 申請號: 201310040432.0
• 申請日: 2013-02-02
• 公開（公告）號: CN103969352A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 果德安;吳婉瑩;趙丙賢;呂延英;劉蓉霞;姚帥;王俊平;趙興;蔡錄影;王丹丹;侯晉軍;笪娟
• 申請（專利權）人: 西安世紀盛康藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.大黃藥材的指紋圖譜鑒別方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）供試品溶液的制備：取大黃藥材粉末0.5～2g，過30～50目篩，加水20～40ml浸泡20～40分鐘，加熱回流20～40分鐘，提取液3000～5000rpm離心5～15min，濾過，取濾液5～15ml，加入80%～95%乙醇20～40ml，2～5℃靜置一夜，吸取上清液0.5～5ml，50～70℃空氣吹干，加水1～5ml溶解，用微孔濾膜濾過，取續濾液，備用；

（2）指紋圖譜測定：取供試品溶液適量，注入高效液相色譜儀，記錄75分鐘以內的色譜圖，得到由其共有特征峰構成的大黃藥材對照高效液相指紋圖譜；其中高效液相色譜分析的條件如下：用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色譜柱4.6×250mm；乙腈-0.01-2%冰醋酸為流動相梯度洗脫，梯度程序為：0min→5min→30min→45min→60min→62min→75min：對應流動相：乙腈：2%→7%→15%→20%→35%→50%→50%；0.01-2%冰醋酸：98%→93%→85%→80%→65%→50%→50%，檢測波長為200nm-400nm；流速為0.2ml/min-2ml/min；柱溫為20℃-50℃；所得到的大黃藥材的對照指紋圖譜有9個共有特征峰，其相對保留時間分別為：1號峰：0.13，2號峰：0.34，3號峰：0.66 ，4號峰：0.67，5號峰：0.79，6號峰：0.89，7號峰：0.99，8號峰（S）：1.00，9 號峰：1.15。

2.根據權利要求1所述的大黃藥材的指紋圖譜鑒別方法，其特征在于：大黃藥材粉末過40目篩，加水30ml浸泡30分鐘，加熱回流30分鐘，提取液4000rpm離心10min，濾過，取濾液10ml，加入95%乙醇28ml，4℃靜置一夜，吸取上清液2ml，60℃空氣吹干，加水2ml溶解，用0.45μm微孔濾膜濾過，取續濾液。

3.根據權利要求1所述的大黃藥材的指紋圖譜鑒別方法，其特征在于：其中所述的檢測波長為280nm；流速為0.9ml/min；柱溫為25℃。

4.根據權利要求1所述的大黃藥材的指紋圖譜鑒別方法，其特征在于：其中的流動相乙腈-0.01-2%冰醋酸用乙腈-0.03%磷酸溶液或乙腈-0.03%甲酸溶液代替。