[發(fā)明專利]一種2-酮基-L-古龍酸溶液加晶種的可控濃縮結(jié)晶方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310040301.2
• 申請日: 2013-02-01
• 公開（公告）號: CN103073601A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 于霞;王婷婷;符艷君;劉紅心;靳寶京;邵立東;李春杰;高燕峰;張貴龍;安海英;李靜
• 申請（專利權(quán)）人: 東北制藥集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: C07H7/027
• 分類號: C07H7/027;C07H1/06
• 代理公司: 沈陽科威專利代理有限責(zé)任公司 21101
• 代理人: 楊濱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及2-酮基-L-古龍酸溶液濃縮結(jié)晶工藝，具體的說是一種2-酮基-L-古龍酸溶液加晶種的可控濃縮結(jié)晶方法：是一種從2-酮基-L-古龍酸溶液中回收2-酮基-L-古龍酸晶體并提高結(jié)晶率的實(shí)用方法。

背景技術(shù)

2-酮基-L-古龍酸（簡稱2-KLG）是生產(chǎn)維生素C（又稱L-抗壞血酸）的重要中間體。濃縮結(jié)晶和降溫結(jié)晶是2-酮基-L-古龍酸工業(yè)生產(chǎn)中重要的化工過程。

目前生產(chǎn)中2-酮基-L-古龍酸溶液在蒸發(fā)器中減壓蒸發(fā)至晶體析出，然后冷卻結(jié)晶、脫水，回收晶體，濃縮過程達(dá)到準(zhǔn)安定區(qū)時未添加晶種，也未進(jìn)行工藝優(yōu)化控制。溶液中雜質(zhì)的存在，嚴(yán)重阻礙了濃縮結(jié)晶過程2-酮基-L-古龍酸的析晶，濃縮結(jié)晶難以生成晶體；溶液濃縮過程當(dāng)過飽和度達(dá)到準(zhǔn)安定區(qū)時，不進(jìn)行優(yōu)化控制，溶液易自發(fā)成核，形成的微小晶粒不能徹底從溶液中分離出來，難以回收附在晶體表面上的可溶性固形物和一些有效成分；并且析出的晶體顆粒細(xì)小，在離心脫水時物料發(fā)粘不易甩干，小顆粒晶體容易從濾包中逃逸，或被洗滌液溶解進(jìn)入二次母液中。上述原因影響到溶液回收中2-酮基-L-古龍酸晶體成長，及結(jié)晶回收率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種2-酮基-L-古龍酸溶液加晶種的可控濃縮結(jié)晶方法，是一種從2-酮基-L-古龍酸溶液中回收2-酮基-L-古龍酸晶體，并提高結(jié)晶率的實(shí)用方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種2-酮基-L-古龍酸溶液加晶種的可控濃縮結(jié)晶方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

（1）在蒸發(fā)器中將2-酮基-L-古龍酸溶液減壓蒸發(fā)濃縮至過飽和度處于濃縮條件下的準(zhǔn)安定區(qū)，所述減壓蒸發(fā)濃縮條件為相對真空度0.095MPa～0.1MPa，濃縮溫度為35℃～50℃，所述2-酮基-L-古龍酸溶液的豐度基于干物質(zhì)11%～100%；

（2）加入適量2-酮基-L-古龍酸晶體作為晶種，所用晶種粒度介于53μm～150μm，純度為90.2%～100%，所述2-酮基-L-古龍酸溶液中每100g?2-酮基-L-古龍酸加入1.0g～5.0g?2-酮基-L-古龍酸晶體；

（3）控制連續(xù)流加2-酮基-L-古龍酸溶液，維持2-酮基-L-古龍酸過飽和度在濃縮條件下的準(zhǔn)安定區(qū)；

（4）回收獲得2-酮基-L-古龍酸晶體。

2-酮基-L-古龍酸溶液加晶種的可控濃縮結(jié)晶方法，其特征在于所述減壓蒸發(fā)濃縮條件為相對真空度0.095?MPa～0.1MPa，濃縮溫度為35℃～50℃。所述2-酮基-L-古龍酸的豐度基于干物質(zhì)11%～100%，優(yōu)選2-酮基-L-古龍酸的豐度基于干物質(zhì)25%～83%，步驟（2）中所用晶種粒度介于53μm～150μm，純度為90.2%～100%。優(yōu)選步驟（2）中所用晶種粒度介于63μm～106μm，純度為90.8%～100%。2-酮基-L-古龍酸溶液中每100g?2-酮基-L-古龍酸加入1.0g～5.0g?2-酮基-L-古龍酸晶體，優(yōu)選2-酮基-L-古龍酸溶液中每100g?2-酮基-L-古龍酸加入2.0?g～4.5g?2-酮基-L-古龍酸晶體。

本發(fā)明的要點(diǎn)在于：預(yù)從2-酮基-L-古龍酸溶液中回收晶體，對晶體成長過程進(jìn)行控制，并提高結(jié)晶率，可以通過加晶種的可控濃縮結(jié)晶方法。濃縮液達(dá)到準(zhǔn)安定區(qū)時，添加晶種，連續(xù)流加溶液維持濃縮液處于準(zhǔn)安定區(qū)，避免溶液進(jìn)入不安定區(qū)自發(fā)成核產(chǎn)生大量微小晶體，為晶體成長提供條件。

2-酮基-L-古龍酸溶液加晶種的可控濃縮結(jié)晶方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，溶液濃縮至準(zhǔn)安定區(qū)時，添加晶種，為晶體成長提供了結(jié)晶位點(diǎn)，帶動溶液中的溶質(zhì)在晶種表面成長，連續(xù)流加溶液維持濃縮液處于準(zhǔn)安定區(qū)，使晶種均勻地懸浮在整個溶液中，并控制過飽和度增長速度，促進(jìn)晶體成長，避免濃縮液進(jìn)入不安定區(qū)自發(fā)成核產(chǎn)生大量微小晶體。采用本發(fā)明所得2-酮基-L-古龍酸晶體平均粒徑大，解決了脫水時由于物料顆粒小、發(fā)粘，增大脫水難度和濾包逃逸造成的損失，結(jié)晶回收率提高。

下面將通過實(shí)例對發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但下述的實(shí)例僅僅是本發(fā)明其中的例子而已，并不代表本發(fā)明所限定的權(quán)利保護(hù)范圍，本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1