[發明專利]一種2-酮基-L-古龍酸溶液加晶種的可控濃縮結晶方法

有效

• 申請號: 201310040301.2
• 申請日: 2013-02-01
• 公開（公告）號: CN103073601A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 于霞;王婷婷;符艷君;劉紅心;靳寶京;邵立東;李春杰;高燕峰;張貴龍;安海英;李靜
• 申請（專利權）人: 東北制藥集團股份有限公司
• 主分類號: C07H7/027
• 分類號: C07H7/027;C07H1/06
• 代理公司: 沈陽科威專利代理有限責任公司 21101
• 代理人: 楊濱

1.一種2-酮基-L-古龍酸溶液加晶種的可控濃縮結晶方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

（1）在蒸發器中將2-酮基-L-古龍酸溶液減壓蒸發濃縮至過飽和度處于濃縮條件下的準安定區，所述減壓蒸發濃縮條件為相對真空度0.095MPa～0.1MPa，濃縮溫度為35℃～50℃，所述2-酮基-L-古龍酸溶液的豐度基于干物質11%～100%；

（2）加入適量2-酮基-L-古龍酸晶體作為晶種，所用晶種粒度介于53μm～150μm，純度為90.2%～100%，所述2-酮基-L-古龍酸溶液中每100g?2-酮基-L-古龍酸加入1.0g～5.0g?2-酮基-L-古龍酸晶體；

（3）控制連續流加2-酮基-L-古龍酸溶液，維持2-酮基-L-古龍酸過飽和度在濃縮條件下的準安定區；

（4）回收獲得2-酮基-L-古龍酸晶體。

2.根據權利要求1所述的2-酮基-L-古龍酸溶液加晶種的可控濃縮結晶方法，其特征在于所述2-酮基-L-古龍酸的豐度基于干物質為25%～83%。

3.根據權利要求1所述的2-酮基-L-古龍酸溶液加晶種的可控濃縮結晶方法，其特征在于步驟（2）中所用晶種粒度介于63μm～106μm，純度為90.8%～100%。

4.根據權利要求1所述的2-酮基-L-古龍酸溶液加晶種的可控濃縮結晶方法，其特征在于：所述2-酮基-L-古龍酸溶液中每100g?2-酮基-L-古龍酸加入2.0?g～4.5g?2-酮基-L-古龍酸晶體。