[發(fā)明專利]一種2-對(duì)氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310040255.6
• 申請(qǐng)日: 2013-02-01
• 公開（公告）號(hào): CN103073447A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 安敬瑞;常忠臣;吳文雷;欒波;馬韻升;史慶苓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號(hào): C07C235/84
• 分類號(hào): C07C235/84;C07C231/02
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

1.一種2-對(duì)氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：以2-對(duì)氟苯甲酰基苯甲酸、三氯氧磷和氯化銨為原料，在二氯乙烷溶劑中和催化劑無水路易斯酸作用下，合成目標(biāo)產(chǎn)物2-對(duì)氟苯甲酰基苯甲酰胺，反應(yīng)方程式如下：

。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-對(duì)氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：具體步驟包括：

（1）將2-對(duì)氟苯甲酰基苯甲酸、三氯氧磷和氯化銨加入到二氯乙烷溶劑中，攪拌，再加入催化劑無水路易斯酸，加熱升溫至77-90℃，進(jìn)行保溫反應(yīng)；

（2）反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，將反應(yīng)液倒入冰水中，再采用分液漏斗分液，取下層有機(jī)相，水洗、過濾、烘干；

（3）將步驟（2）中烘干后的物質(zhì)進(jìn)行洗滌、過濾、烘干，得到白色粉末，即目標(biāo)產(chǎn)物2-對(duì)氟苯甲酰基苯甲酰胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種2-對(duì)氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：所述的2-對(duì)氟苯甲酰基苯甲酸：氯化銨：三氯氧磷：催化劑的摩爾比為1:1-1.5:0.2-1:1-2。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2-對(duì)氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：所述的2-對(duì)氟苯甲酰基苯甲酸：氯化銨：三氯氧磷：催化劑的摩爾比為1:1.1-1.2:0.55:1.5-1.7。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種2-對(duì)氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：所述步驟（1）中升溫過程的升溫速率為3.5-4.5℃/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種2-對(duì)氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：所述步驟（1）中保溫反應(yīng)的時(shí)間為1.5-3小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種2-對(duì)氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：所述的催化劑無水路易斯酸為氯化鋅、氯化鋁、氯化鐵、三氟化硼、五氯化鈮中的一種或幾種。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-對(duì)氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：步驟（3）中所述的洗滌過程中采用的溶劑是甲苯或二氯甲烷。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-對(duì)氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：步驟（2）中所述的烘干所需溫度為50-90℃，時(shí)間為3-5小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-對(duì)氟苯甲酰基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：步驟（3）中所述的烘干所需溫度為50-90℃，時(shí)間為3-5小時(shí)。