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[發明專利]一種左氧氟沙星的制備方法有效

專利信息
申請號: 201310040233.X 申請日: 2013-02-01
公開(公告)號: CN103113388A 公開(公告)日: 2013-05-22
發明(設計)人: 單國洋;楊訓;姚禮高;劉聰;高超;黃秋波;崔瑩;邱家軍 申請(專利權)人: 浙江國邦藥業有限公司
主分類號: C07D498/06 分類號: C07D498/06
代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220 代理人: 蔣衛東
地址: 312369 浙江省紹興*** 國省代碼: 浙江;33
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 氧氟沙星 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種左氧氟沙星的制備方法,該方法包括以下步驟:

在左氧氟羧酸中加入抗氧劑、溶劑、N-甲基哌嗪進行反應,反應后濃縮回收N-甲基哌嗪得到殘留物;

殘留物加入水、三氯甲烷,用鹽酸調PH到7.0,分層萃取后,濃縮萃取層,加入甲醇打漿得左氧氟沙星成品。

2.根據權利要求1所述的左氧氟沙星的制備方法,其特征在于:所述步驟A中的溶劑為甲醇、乙醇,左氧氟羧酸與溶劑的投料關系是質量比1:0.5~1:3。

3.根據權利要求1所述左氧氟沙星的的制備方法,其特征在于:所述步驟A中的抗氧劑為硫代硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、連四硫酸鈉;左氧氟羧酸與抗氧劑的投料關系是質量比1:0.01~1:0.1。

4.根據權利要求1所述的左氧氟沙星的制備方法,其特征在于:所述步驟A中左氧氟羧酸與N-甲基哌嗪的摩爾比為1:3~1:6。

5.根據權利要求1或4所述的左氧氟沙星的制備方法,其特征在于:所述步驟A中的反應溫度為60~100℃,反應時間為10~20小時。

6.根據權利要求1或5所述的左氧氟沙星的制備方法,其特征在于:所述步驟A中回收溫度低于100℃。

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