[發明專利]一種左氧氟沙星的制備方法有效
申請號: | 201310040233.X | 申請日: | 2013-02-01 |
公開(公告)號: | CN103113388A | 公開(公告)日: | 2013-05-22 |
發明(設計)人: | 單國洋;楊訓;姚禮高;劉聰;高超;黃秋波;崔瑩;邱家軍 | 申請(專利權)人: | 浙江國邦藥業有限公司 |
主分類號: | C07D498/06 | 分類號: | C07D498/06 |
代理公司: | 紹興市越興專利事務所 33220 | 代理人: | 蔣衛東 |
地址: | 312369 浙江省紹興*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索關鍵詞: | 一種 氧氟沙星 制備 方法 | ||
1.一種左氧氟沙星的制備方法,該方法包括以下步驟:
在左氧氟羧酸中加入抗氧劑、溶劑、N-甲基哌嗪進行反應,反應后濃縮回收N-甲基哌嗪得到殘留物;
殘留物加入水、三氯甲烷,用鹽酸調PH到7.0,分層萃取后,濃縮萃取層,加入甲醇打漿得左氧氟沙星成品。
2.根據權利要求1所述的左氧氟沙星的制備方法,其特征在于:所述步驟A中的溶劑為甲醇、乙醇,左氧氟羧酸與溶劑的投料關系是質量比1:0.5~1:3。
3.根據權利要求1所述左氧氟沙星的的制備方法,其特征在于:所述步驟A中的抗氧劑為硫代硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、連四硫酸鈉;左氧氟羧酸與抗氧劑的投料關系是質量比1:0.01~1:0.1。
4.根據權利要求1所述的左氧氟沙星的制備方法,其特征在于:所述步驟A中左氧氟羧酸與N-甲基哌嗪的摩爾比為1:3~1:6。
5.根據權利要求1或4所述的左氧氟沙星的制備方法,其特征在于:所述步驟A中的反應溫度為60~100℃,反應時間為10~20小時。
6.根據權利要求1或5所述的左氧氟沙星的制備方法,其特征在于:所述步驟A中回收溫度低于100℃。
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