[發明專利]一種非甾體抗炎藥聯苯乙酸的合成方法無效
| 申請號： | 201310038660.4 | 申請日： | 2013-02-01 |
| 公開（公告）號： | CN103086875A | 公開（公告）日： | 2013-05-08 |
| 發明（設計）人： | 孫晉瑞;劉宜輝;馮光玲;馬新成;李丹;崔新強 | 申請（專利權）人： | 山東省醫藥工業研究所 |
| 主分類號： | C07C57/38 | 分類號： | C07C57/38;C07C51/08 |
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| 地址： | 250101 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 非甾體 抗炎藥 聯苯 乙酸 合成 方法 | ||
1.一種非甾體抗炎藥聯苯乙酸的合成方法，其特征是以聯苯乙腈為起始原料，在乙二醇與水的混合溶劑中，經堿性催化水解、酸化、重結晶后得到目標產物。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征是：將聯苯乙腈溶于一定濃度的乙二醇水溶液中，加入堿性物質，加熱至一定溫度，反應一定時間后冷卻滴入酸，待反應液成為酸性后，過濾析出的固體，重結晶后得到聯苯乙酸。
3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征是所述的乙二醇與水的混合溶劑中乙二醇的體積濃度為80%?-?95%，優選85%?-?90%。
4.根據權利要求2所述的合成方法，其特征是所述的堿性催化水解所用的堿性物質為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋇、甲醇鈉、乙醇鈉、乙二醇二鈉其中的任意一種，優選氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉。
5.根據權利要求2所述的合成方法，其特征是所述的堿性催化水解所用的堿性物質與聯苯乙腈的摩爾比為4∶1-8∶1。
6.根據權利要求2所述的合成方法，其特征是所述的堿性催化水解反應溫度為120℃-160℃，優選140℃-150℃。
7.根據權利要求2所述的合成方法，其特征是所述的堿性催化水解反應時間為2h-8h，優選4h-6h。
8.根據權利要求2所述的合成方法，其特征是所述的酸化所用的酸為鹽酸，濃度為1mol/L–8mol/L，優選2mol/L–4mol/L。
9.根據權利要求2所述的合成方法，其特征是所述的酸化程度為pH3.5-4.0。
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