[發(fā)明專利]一種制備分散紅356的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310038542.3
• 申請日: 2013-01-31
• 公開（公告）號: CN103965650A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設計）人: 徐松;劉學峰;郭維成;汪港;孫中華
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇道博化工有限公司
• 主分類號: C09B57/00
• 分類號: C09B57/00
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

1.一種制備分散紅356的方法，包括烷基化、氰化、縮合、環(huán)合、氧化五個反應單元，其特征在于所述方法包括以下具體反應步驟：

步驟1、烷基化反應：將甲苯、DMF、對羥基苯甲醛、溴丙烷、助劑氯型強堿離子交換樹脂、氫氧化鉀投入反應器中，攪拌加熱至85～110℃反應1小時，反應結(jié)束后降溫至10～25℃，加入水，靜置，分層，有機層經(jīng)水洗，脫溶，即得對丙氧基苯甲醛；

步驟2、氰化反應：將對丙氧基苯甲醛、亞硫酸氫鈉、對甲基苯磺酸、水投入反應器中，攪拌升溫至35～40℃反應2小時，反應結(jié)束后加入氰化鈉水溶液、純堿，在35～40℃攪拌反應2小時，反應完成后，加入二氯乙烷萃取，分層，有機層水洗二次，分層，即得對丙氧基苯羥基乙腈；

步驟3、縮合反應：將對苯二酚、扁桃酸投入在稀硫酸介質(zhì)中，攪拌加熱至95～100℃，反應4小時，反應結(jié)束后加水，攪拌，抽濾，濾餅用丙酮重結(jié)晶，即得3-苯基-6-羥基-苯并呋喃-2-酮；

步驟4、環(huán)合反應：將對丙氧基苯羥基乙腈、3-苯基-6-羥基-苯并呋喃-2-酮、過磷酸和濃硫酸加入反應器中，攪拌升溫至回流狀態(tài)下反應6小時，即得苯并二呋喃型聚合物；

步驟5、氧化反應：苯并二呋喃型聚合物中緩慢加入過硼酸鈉，于30～40℃攪拌反應，反應時間2～2.5小時，反應結(jié)束后，抽濾，濾餅用甲醇洗滌，干燥，即得分散紅356。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備分散紅356的方法，其特征在于步驟1中所述的對羥基苯甲醛與溴丙烷的質(zhì)量比為1:（1～1.3），對羥基苯甲醛與甲苯的質(zhì)量比為1:（5～10），對羥基苯甲醛與DMF的質(zhì)量比為1:（4～6）,對羥基苯甲醛與助劑氯型強堿離子交換樹脂的質(zhì)量比為1:（0.04～0.08），對羥基苯甲醛與氫氧化鉀的質(zhì)量比1:(0.4～0.6),反應溫度85～110℃，加水溫度10～25℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備分散紅356的方法，其特征在于步驟2中所述的對丙氧基苯甲醛與亞硫酸鈉的質(zhì)量比為1：（0.6～0.8），對丙氧基苯甲醛與水的質(zhì)量比為1：（3～4.5）, 對丙氧基苯甲醛與純堿的質(zhì)量比為1：（0.66～0.9），對丙氧基苯甲醛與氰化鈉的質(zhì)量比為1：（0.3～0.45），氰化鈉溶液的濃度為30wt%，反應溫度30～40℃，對丙氧基苯甲醛與二氯乙烷的質(zhì)量比1:（3～5）。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備分散紅356的方法，其特征在于步驟3中所述的對苯二酚和扁桃酸的質(zhì)量比1：（1.2～1.5），對苯二酚與硫酸的質(zhì)量比1：（0.75～1.5），硫酸溶液的濃度為15wt%，反應溫度95～100℃，反應時間4～5小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備分散紅356的方法，其特征在于步驟4中所述的3-苯基-6-羥基-苯并呋喃-2-酮與過磷酸的質(zhì)量比為1：（0.05～0.1），3-苯基-6-羥基-苯并呋喃-2-酮與濃硫酸的質(zhì)量比為1:（0.1～0.2），3-苯基-6-羥基-苯并呋喃-2-酮與對丙氧基苯羥基乙腈的質(zhì)量比為1：（4.11～6.03）。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備分散紅356的方法，其特征在于步驟5所述的過硼酸鈉與3-苯基-6-羥基-苯并呋喃-2-酮的質(zhì)量比為（0.88～1.18）：1，反應溫度30～40℃，反應時間2～2.5小時。