[發(fā)明專利]一種橙酮類化合物及其制備方法與應(yīng)用

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310037900.9
• 申請(qǐng)日: 2013-01-31
• 公開（公告）號(hào): CN103113336A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜剛;高雪梅;楊海英;黃相忠;李干鵬;胡秋芬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南民族大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D307/80
• 分類號(hào): C07D307/80;A01N43/12;A01P1/00
• 代理公司: 昆明知道專利事務(wù)所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116
• 代理人: 姜開俠

1.一種橙酮類化合物，其特征在于所述的化合物是從玫瑰花中分離得到的，其分子式為C₁₇H₁₄O₅，結(jié)構(gòu)式為：

該化合物命名為5-羥基-6，4′-甲氧基橙酮（5-hydroxy-6，4′-?methoxyaurone）。

2.一種權(quán)利要求1所述的橙酮類化合物制備方法，其特征在于包括原料處理、超聲提取、硅膠柱層析、高壓液相色譜分離、凝膠柱層析，具體包括：

A、原料處理：取原料玫瑰花，粗粉碎過20~40目篩；

B、超聲提取：以60~80%的乙醇為溶劑，超聲提取2~4次，每次4~8h，將提取液合并、過濾，減壓濃縮成浸膏；

C、硅膠柱層析：將浸膏用重量比1.5~3倍量的純甲醇溶解，用浸膏重量比1~3倍的80-100目硅膠拌樣后上硅膠柱，以體積配比為20:1~10:10的氯仿-甲醇溶液梯度洗滌，分別收集各部分的洗脫液并濃縮，用TLC監(jiān)測(cè)合并相同的部分；

D、高壓液相色譜分離：取體積配比9:1部分的洗脫液，以45~50%的甲醇為流動(dòng)相，以規(guī)格為21.2mm×250mm、7μm的C₁₈制備柱為固定相，流速為12ml/min，紫外檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，每次進(jìn)樣200μL，收集35.8min的色譜峰，多次累加后蒸干，得到本發(fā)明化合物的粗品；

E、凝膠柱層析：粗品用重量比1~2倍量的純甲醇溶解后上Sephadex?LH-20凝膠柱，用純甲醇進(jìn)行洗脫，分瓶收集，洗脫流出液的0.8-0.9?L部分濃縮即為所述的橙酮類化合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的橙酮類化合物制備方法，其特征在于B步驟所述的乙醇濃度為70%，超聲提取3次，每次6h。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的橙酮類化合物制備方法，其特征在于C步驟所述的浸膏用其重量比2倍量的純甲醇溶解。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的橙酮類化合物制備方法，其特征在于C步驟所述的浸膏在甲醇溶解后用浸膏重1~2倍的80~100目硅膠拌樣。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的橙酮類化合物制備方法，其特征在于C步驟所述的氯仿-甲醇體積配比為20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的橙酮類化合物制備方法，其特征在于C步驟所述的硅膠柱用浸膏重量1~2倍量200~300目的硅膠裝柱。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的橙酮類化合物制備方法，其特征在于D步驟所述的流動(dòng)相為48%的甲醇。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的橙酮類化合物制備方法，其特征在于E步驟所述的粗品用重量比1.5倍量的純甲醇溶解。

10.一種權(quán)利要求1所述的橙酮類化合物在制備抗煙草花葉病毒藥物中的應(yīng)用。