[發明專利]制備高純碳酸鈣用于皂化稀土萃取劑的方法

無效

• 申請號: 201310037825.6
• 申請日: 2013-01-31
• 公開（公告）號: CN103103351A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 陳華根;李來超;陳曉凌;鄭仙榮;洪春水;趙德森
• 申請（專利權）人: 福建省長汀金龍稀土有限公司
• 主分類號: C22B3/26
• 分類號: C22B3/26;C22B59/00
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 李寧

技術領域

?本發明涉及一種制備高純碳酸鈣用于皂化稀土萃取劑的方法。?

背景技術

液液萃取是指利用互不相溶或基本互不相溶的兩種或兩種以上液相經行分離的技術，它是一種把所需要的物質從一個液相轉移到另一個液相的過程，特別適用于化學性質相近而難以用于常規方法分離的元素。?

萃取分離是一種重要的濕法冶金方法，大部分萃取分離是在酸性條件下進行的，其萃取能力與水相平衡酸度成反比，一般萃取一個金屬離子要置換一定數量的氫離子進入水相，隨著酸度的增加，萃取液萃取能力迅速下降，因此萃取有機相需要在萃取反應前用氫氧化鈉或氨水進行皂化，稱之為鈉皂或氨皂。皂化有機相與待萃取元素進行離子交換后，有機相負載待萃取元素，經反萃取后有機相可循環使用，水相為鈉或氨的鹽溶液，一般作為廢水排放或再處理。?

作為稀土皂化劑，氨水和氫氧化鈉存在如下缺陷：雖然液氨相對液堿在價格上存在優勢且不會引入其他雜質離子進入萃取體系，但是其生成廢水存在NH⁴⁺，其產生的廢水全部需進行蒸發結晶，將廢水中的氨鹽結晶出來，才能處理達標排放,消耗的能源太大，處理成本高，而且對設備的要求非常苛刻。氫氧化鈉做皂化劑，皂化時環保處理成本降低，但生產成本卻增加。?

ZL200410050948.4“稀土萃取分離酸性萃取劑皂化有機相的制作方法”公開的是：用氧化鈣、氫氧化鈣或氫氧化鎂與酸性萃取劑發生皂化反應，澄清分相后，上層的酸性萃取劑為皂化有機相。此工藝的缺點就在于皂化劑所含雜質不斷地在皂化系統內累積而無法排除，導致萃取分離線三相增多、有機變黑、油水分相不清、夾帶嚴重、分離效果變差。鑒于此，石灰提純自然成為鈣皂的衍生課題。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備高純碳酸鈣用于皂化稀土萃取劑的方法，以提高碳酸鈣的純度，達到理論的萃取能力。?

為了達成上述目的，本發明的解決方案是：?

一種制備高純碳酸鈣用于皂化稀土萃取劑的方法，按以下步驟進行：

步驟一、氨解，用氯化銨溶液溶解石灰；

步驟二、過濾氨解混合物，制備高純碳酸鈣用于皂化稀土萃取劑；

步驟三、碳化，濾液中通入步驟六皂化反應副產物二氧化碳，生成碳酸鈣；

步驟四、過濾碳化混合液；

步驟五、干燥，制得高純度碳酸鈣；

步驟六、皂化，高純度碳酸鈣與含空負載酸性萃取劑的有機相發生皂化反應，反應副產物二氧化碳收集返回到步驟三碳化，澄清分相后，上層的有機相為皂化萃取劑。

其中，步驟一氨解是在裝有攪拌槳的搪瓷鍋中加入氯化銨溶液和生石灰，使CaO與NH₄Cl反應，NH₄Cl濃度控制在2－5?mol/L之間，反應時間在1－2小時。?

步驟二過濾氨解混合物是把氨解混合物加入真空過濾槽中，陳化1－2小時，進行固液分離。?

步驟三碳化是把氨解混合物經過濾的濾液加入到碳化塔中，通入步驟六皂化反應的副產物CO₂，發生碳化反應，碳化終點以液體中的Ca離子溶度低于0.01mol/L或pH小于7為標準，碳化時間控制在40－80min以內。?

步驟四過濾碳化混合液是把碳化混合物加入真空過濾槽中，陳化1－6小時，進行固液分離，濾液為NH₄Cl溶液返回步驟一氨解過程，濾餅CaCO₃固體進入下一過程繼續處理。?

步驟五干燥是把CaCO₃固體放入干燥箱中，在200－500℃的條件下進行干燥作業。?

步驟六皂化是把干燥后的CaCO₃及含空負載酸性萃取劑的有機相加入的密閉、待攪拌槳的容器中進行皂化反應，反應產物為負載鈣離子的鈣皂有機相，CO₂收集返回到步驟三碳化過程使用。?

采用上述方案后，本發明工藝具有碳酸鈣產品純度高，Fe、Al、Si等雜質低，無酸不溶物，工藝簡單，氯化銨循環利用等優點。使用此方法皂化與用液氨和液堿皂化一樣，萃取劑均能達到理論的萃取能力，實現萃取分離的目的。?