[發(fā)明專利]制備高純碳酸鈣用于皂化稀土萃取劑的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310037825.6 | 申請(qǐng)日： | 2013-01-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103103351A | 公開（公告）日： | 2013-05-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳華根;李來(lái)超;陳曉凌;鄭仙榮;洪春水;趙德森 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 福建省長(zhǎng)汀金龍稀土有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C22B3/26 | 分類號(hào)： | C22B3/26;C22B59/00 |
| 代理公司： | 廈門市新華專利商標(biāo)代理有限公司 35203 | 代理人： | 李寧 |
| 地址： | 366300 福建省龍巖市長(zhǎng)*** | 國(guó)省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 高純 碳酸鈣 用于 皂化 稀土 萃取 方法 | ||
1.一種制備高純碳酸鈣用于皂化稀土萃取劑的方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行：
步驟一、氨解，用氯化銨溶液溶解石灰；
步驟二、過(guò)濾氨解混合物，制備高純碳酸鈣用于皂化稀土萃取劑；
步驟三、碳化，濾液中通入步驟六皂化反應(yīng)副產(chǎn)物二氧化碳，生成碳酸鈣；
步驟四、過(guò)濾碳化混合液；
步驟五、干燥，制得高純度碳酸鈣；
步驟六、皂化，高純度碳酸鈣與含空負(fù)載酸性萃取劑的有機(jī)相發(fā)生皂化反應(yīng)，反應(yīng)副產(chǎn)物二氧化碳收集返回到步驟三碳化，澄清分相后，上層的有機(jī)相為皂化萃取劑。
2.如權(quán)利要求1所述一種制備高純碳酸鈣用于皂化稀土萃取劑的方法，其特征在于步驟一氨解是在裝有攪拌槳的搪瓷鍋中加入氯化銨溶液和生石灰，使CaO與NH4Cl反應(yīng)，NH4Cl濃度控制在2－5?mol/L之間，反應(yīng)時(shí)間在1－2小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1所述一種制備高純碳酸鈣用于皂化稀土萃取劑的方法，其特征在于步驟二過(guò)濾氨解混合物是把氨解混合物加入真空過(guò)濾槽中，陳化1－2小時(shí)，進(jìn)行固液分離。
4.如權(quán)利要求1所述一種制備高純碳酸鈣用于皂化稀土萃取劑的方法，其特征在于步驟三碳化是把氨解混合物經(jīng)過(guò)濾的濾液加入到碳化塔中，通入步驟六皂化反應(yīng)的副產(chǎn)物CO2，發(fā)生碳化反應(yīng)，碳化終點(diǎn)以液體中的Ca離子溶度低于0.01mol/L或PH小于7為標(biāo)準(zhǔn)，碳化時(shí)間控制在40－80min以內(nèi)。
5.如權(quán)利要求1所述一種制備高純碳酸鈣用于皂化稀土萃取劑的方法，其特征在于步驟四過(guò)濾碳化混合液是把碳化混合物加入真空過(guò)濾槽中，陳化1－6小時(shí)，進(jìn)行固液分離，濾液為NH4Cl溶液返回步驟一氨解過(guò)程，濾餅CaCO3固體進(jìn)入下一過(guò)程繼續(xù)處理。
6.如權(quán)利要求1所述一種制備高純碳酸鈣用于皂化稀土萃取劑的方法，其特征在于步驟五干燥是把CaCO3固體放入干燥箱中，在200－500℃的條件下進(jìn)行干燥作業(yè)。
7.如權(quán)利要求1所述一種制備高純碳酸鈣用于皂化稀土萃取劑的方法，其特征在于步驟六皂化是把干燥后的CaCO3及含空負(fù)載酸性萃取劑的有機(jī)相加入的密閉、待攪拌槳的容器中進(jìn)行皂化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物為負(fù)載鈣離子的鈣皂有機(jī)相，CO2收集返回到步驟三碳化過(guò)程使用。
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