[發明專利]一種二氟乙酸酯的合成方法

有效

• 申請號: 201310037235.3
• 申請日: 2013-01-29
• 公開（公告）號: CN103113220A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 葉立峰;周強;姜永清;余燕
• 申請（專利權）人: 巨化集團技術中心
• 主分類號: C07C67/11
• 分類號: C07C67/11;C07C69/63;C07C231/10;C07C233/05
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

1.一種二氟乙酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）用高純氮置換反應釜內氣體至氧含量小于20ppm后，加入有機胺，控制反應釜溫度為-5～50℃，再加入四氟乙烯至反應釜壓力為0.3～0.6MPa，升溫至0～50℃開始反應，反應過程中不斷通入四氟乙烯以維持反應釜壓力為0.3～0.6MPa，當有機胺與四氟乙烯的摩爾比為1～2.5:1時，結束反應，得到含N,N-二烷基-1,1,2,2-四氟乙胺的反應液；

（2）將步驟（1）得到的反應液和水按質量比0.2～8.5:1進行反應，控制反應溫度為-20～50℃，反應結束后攪拌分層，將有機層精餾得到N,N-二烷基二氟乙酰胺；

（3）將步驟（2）得到的N,N-二烷基二氟乙酰胺和金屬氫氧化物按摩爾比1～10：1混合進行反應得到反應液，所述反應溫度為60～120℃，反應時間為2～10h，反應結束后將反應液經后處理得到含二氟乙酸鹽的反應產物；

（4）將步驟（3）得到的含二氟乙酸鹽的反應產物與催化劑、鹵代烴混合進行反應，反應溫度為50～150℃，反應時間為3～8h，反應結束后精餾得到二氟乙酸酯產品，其中，鹵代烴與步驟（3）中金屬氫氧化物的摩爾比為0.9～3：1，催化劑與步驟（3）中金屬氫氧化物的摩爾比為0.02～0.2：1。

2.根據權利要求1所述的二氟乙酸酯的合成方法，其特征在于步驟（1）所述的有機胺為二甲胺或二乙胺。

3.根據權利要求1所述的二氟乙酸酯的合成方法，其特征在于步驟（3）所述的金屬氫氧化物選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇、氫氧化鈣中的一種。

4.根據權利要求1所述的二氟乙酸酯的合成方法，其特征在于步驟（3）所述的后處理是將反應液蒸干，再在剩下的固體中加入溶劑。

5.根據權利要求4所述的二氟乙酸酯的合成方法，其特征在于在剩下的固體中加入溶劑后，再蒸出加入的溶劑質量5～20%的溶劑。

6.根據權利要求4或5所述的二氟乙酸酯的合成方法，其特征在于所述的溶劑為N,N-二甲基二氟乙酰胺或N,N-二乙基二氟乙酰胺。

7.根據權利要求1所述的二氟乙酸酯的合成方法，其特征在于步驟（3）所述的后處理是將反應液蒸餾，以蒸出N,N-二烷基二氟乙酰胺質量5～20%的未反應的N,N-二烷基二氟乙酰胺。

8.根據權利要求1所述的二氟乙酸酯的合成方法，其特征在于步驟（4）所述的催化劑選自四丁基溴化銨、氯化芐基三乙基銨、三甲基芐基氯化銨、18-冠醚-6、三乙胺鹽酸鹽中的一種。

9.根據權利要求1所述的二氟乙酸酯的合成方法，其特征在于步驟（4）所述的鹵代烴選自溴乙烷、碘甲烷、氯丙烷中的一種。