[發(fā)明專利]以電池為動(dòng)力的檢測(cè)痕量獸藥殘留物的分子印跡電致發(fā)光傳感器的制備及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310036386.7
• 申請(qǐng)日: 2013-01-31
• 公開（公告）號(hào): CN103115914A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于京華;張彥;葛磊;葛慎光;顏梅;黃加棟;王少偉;蘇敏;劉偉艷;劉芳;李蒙;楚成超;李龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/66
• 分類號(hào): G01N21/66
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及痕量獸藥殘留物檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說是一種以電池為動(dòng)力的應(yīng)用于痕量獸藥殘留物檢測(cè)的分子印跡電致發(fā)光傳感器的制備，本發(fā)明還涉及采用所述的分子印跡電致化學(xué)發(fā)光傳感器檢測(cè)畜、禽肉和乳制品中的獸藥殘留物的方法。?

背景技術(shù)

習(xí)慣上將施于各種動(dòng)物的具有預(yù)防、治療、保健、診斷疾病或能提高動(dòng)物生產(chǎn)性能的藥物及其制品稱為獸藥。獸藥殘留是指給動(dòng)物使用藥物后積蓄或貯存在動(dòng)物細(xì)胞、組織或器官內(nèi)的藥物原形、代謝產(chǎn)物和藥物雜質(zhì)。世界衛(wèi)生組織食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)?(JECFA)?1987?年第32?次會(huì)議將獸藥殘留分為七類:?抗生素類、驅(qū)腸蟲藥類、生長(zhǎng)促進(jìn)劑類、抗原蟲藥類、滅錐蟲藥類、鎮(zhèn)靜劑類和B-腎上腺素類。?

在畜牧業(yè)的現(xiàn)代化、集約化和規(guī)模化生產(chǎn)中，獸藥因其在降低動(dòng)物發(fā)病率與死亡率、提高其飼料利用率、促生長(zhǎng)和改善產(chǎn)品品質(zhì)方面起到十分顯著的作用，使用極為普遍，已成為重要生產(chǎn)要素。但由于科學(xué)知識(shí)的缺乏和經(jīng)濟(jì)利益的驅(qū)使，養(yǎng)殖業(yè)中濫用藥物的現(xiàn)象普遍存在。濫用獸藥的直接后果是導(dǎo)致獸藥在動(dòng)物性食品中的殘留，攝入人體后，影響人類的健康。輕者引起毒性作用、過敏反應(yīng)；重者引起致癌、致畸、致突變作用。而且對(duì)公共衛(wèi)生及環(huán)境危害極大，可能會(huì)導(dǎo)致病原菌產(chǎn)生耐藥性，引發(fā)對(duì)環(huán)境的生態(tài)毒理性。?

隨著人們對(duì)動(dòng)物源食品由需求型向質(zhì)量型的轉(zhuǎn)變，動(dòng)物源食品中的獸藥殘留也逐漸成為全世界關(guān)注的一個(gè)焦點(diǎn)。除了嚴(yán)格控制獸藥殘留的監(jiān)督管理，還必須不斷研究新的檢測(cè)方法。?

建立一種高靈敏度和特異性的快速檢測(cè)獸藥殘留物的方法，便成為當(dāng)前該研究領(lǐng)域亟需解決的問題之一。目前已有的獸藥殘留物檢測(cè)方法主要包括微生物法、免疫學(xué)方法、高效液相色譜法、紫外分光光度法、薄層色譜分析法等。?

1.?微生物法具有成本低、省時(shí)等優(yōu)點(diǎn)，但一般只應(yīng)用于篩選實(shí)驗(yàn)。?

2.?免疫學(xué)方法靈敏度高，但是操作步驟比較復(fù)雜，而是試劑昂貴，成本比較高。?

3.?高效液相色譜法檢測(cè)獸藥殘留是目前國(guó)內(nèi)絕大多數(shù)檢測(cè)機(jī)構(gòu)都在使用的方法，雖然靈敏度高，但具有樣品的前處理相對(duì)復(fù)雜、檢測(cè)周期長(zhǎng)、程序復(fù)雜、所需試劑繁多等缺點(diǎn)。?

4.?紫外-可見分光光度法方法具有操作簡(jiǎn)單、成本低、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，但是其靈敏度和選擇性不高，故所用濃度被限制在10^-6級(jí)，因此在使用UV檢測(cè)器測(cè)定抗生素殘留樣品一般要經(jīng)過濃縮才能達(dá)到要求。?

5.?薄層色譜分析法能夠檢測(cè)動(dòng)物組織中的青霉素類殘留物，但其缺點(diǎn)是復(fù)雜，操作費(fèi)用高，時(shí)間長(zhǎng)，而且靈敏度低。?

以上幾種方法對(duì)于獸藥殘留的檢測(cè)和分析，一般都存在檢測(cè)成本高、結(jié)果假陽性、檢測(cè)過程復(fù)雜、成本高、試劑用量大、不適于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)、共存物質(zhì)干擾大等缺點(diǎn)，因此不能滿足實(shí)際檢測(cè)的需要。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供了一種具有樣品處理簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度快、成本低、靈敏度高、特異性強(qiáng)等特點(diǎn)，以電池為動(dòng)力的檢測(cè)獸藥殘留物的分子印跡電致發(fā)光傳感器的制備及檢測(cè)方法。?

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的：一種以電池為動(dòng)力的檢測(cè)獸藥殘留物的分子印跡電致發(fā)光傳感器的制備方法，其特征是包括以下步驟：?

(1)?選擇能與獸藥殘留物合成分子印跡聚合物?(Molecularly?Imprinted?Polymers，簡(jiǎn)稱MIPs)?的功能單體；

(2)?按一定摩爾比將殘留獸藥的模板分子、功能單體、交聯(lián)劑、致孔劑、引發(fā)劑混合均勻制成MIPs溶膠；

(3)?制備石墨烯；

(4)?制備碳點(diǎn)；

(5)?利用層層自組裝表面修飾技術(shù)等，將石墨烯和碳點(diǎn)及MIPs溶膠修飾修飾電極表面上，制作分子印跡電致發(fā)光傳感器。

本發(fā)明所述獸藥殘留物模板分子、功能單體、交聯(lián)劑、致孔劑、引發(fā)劑的摩爾比為0.1～1∶1∶0.5～6∶35～65∶0.05～0.15。?

本發(fā)明所述石墨烯、碳點(diǎn)和分子印跡聚合物?(MIPs)?修飾到電致發(fā)光傳感器表面包括以下步驟：?

(1)?將所用電極用0.05?μm的氧化鋁粉仔細(xì)地打磨，超聲波清洗，再分別用1?mol/L?HNO₃，1?mol/L?NaOH清洗，然后用二次水徹底清洗，吹干；

(2)?制備氧化石墨烯