[發明專利]以電池為動力的檢測痕量獸藥殘留物的分子印跡電致發光傳感器的制備及應用

有效

• 申請號: 201310036386.7
• 申請日: 2013-01-31
• 公開（公告）號: CN103115914A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 于京華;張彥;葛磊;葛慎光;顏梅;黃加棟;王少偉;蘇敏;劉偉艷;劉芳;李蒙;楚成超;李龍
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: G01N21/66
• 分類號: G01N21/66
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以電池為動力的檢測獸藥殘留物的分子印跡電致發光傳感器的制備方法，其特征是包括以下步驟：

1.1?選擇能與獸藥殘留物合成分子印跡聚合物?(Molecularly?Imprinted?Polymers，簡稱MIPs)?的功能單體；

1.2?按一定摩爾比將殘留獸藥的模板分子、功能單體、交聯劑、致孔劑、引發劑和硅源混合均勻制成MIPs溶膠；

1.3?制備石墨烯；

1.4?制備碳點；

1.5?利用層層自組裝表面修飾技術等，將石墨烯和碳點及MIPs溶膠修飾修飾電極表面上，制作分子印跡電致發光傳感器；

1.6?本發明所述獸藥殘留物模板分子、功能單體、交聯劑、致孔劑、引發劑的摩爾比為0.1～1∶1∶0.5～6∶35～65∶0.05～0.15。

2.本發明所述石墨烯、碳點和分子印跡聚合物?(MIPs)?修飾到電致發光傳感器表面包括以下步驟：?

2.1將所用電極用0.05?μm的氧化鋁粉仔細地打磨，超聲波清洗，再分別用1?mol/L?HNO₃，1?mol/L?NaOH清洗，然后用二次水徹底清洗，吹干；

2.2?制備氧化石墨烯：將2?g石墨粉加入到含有2?g?硝酸鈉和40?mL?濃硫酸?（98%）?的冰水浴中，磁性攪拌20?min，在攪拌作用下，加入6g?高錳酸鉀，并于室溫環境下攪拌1h，向上述溶液中加入180?mL?超純水，于95?℃回流15?min，冷卻至室溫后用超純水稀釋，并加入30?mL?H2O2?（30%），此時溶液變為黃褐色，將得到的溶液抽濾，并用超純水洗滌至中性，將產品于60?℃真空烘箱中烘干；

2.3?制備石墨烯：將所制備的氧化石墨烯制備成.0.5mg/mL的溶液，取該溶液10mL與20μL水合肼和100μL氨水混合，于90℃回流2h，離心洗滌即可制備石墨烯；

2.4?將步驟2.1處理過的工作電極表面浸泡于分散的石墨烯溶液中5?-?10?min，取出晾干；

2.5?將制備的碳點材料溶液超聲處理10?-?40?min，得到分散的碳點材料溶液；

2.6?向步驟2.4中處理過的電極滴上經步驟2.5處理過的碳點材料溶液，晾干；

2.7?將步驟2.6中晾干的工作電極浸泡于MIPs溶液中5?-?10?min，然后將工作電極取出用洗脫劑洗脫20?-?30?min，在室溫下干燥5?-?10?min；

2.8?將步驟2.7中制備的分子印跡電致發光傳感器放置24?h后以電池為動力，配合電致發光儀對獸藥殘留就行檢測。

3.根據權利要求1所述的分子印跡電致發光傳感器，其特征是：所述的碳點材料制備步驟為：在一電解池中以碳棒為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑網為對電極，在pH?7.0?磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉緩沖溶液中利用電化學工作站施加?(-3.0)?V?-?(+3.0)?V?電壓（掃速?100?mV/S），掃描10?min。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的分子印跡電致發光傳感器，其特征是：所述功能單體為甲基丙烯酸二乙氨基乙酯?(DEAEM)、α-甲基丙烯酸?(MAA)、4-乙烯基吡啶?(4-VP)；所述交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯?(EGDMA)、二乙烯基苯?(DVB)；所述引發劑為偶氮二異丁腈?(ABIN)；所述致孔劑采用氯仿、甲醇。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的分子印跡電致發光傳感器，其特征是：所述電池為1.2?V?可充電電池。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的分子印跡電致發光傳感器，其特征是：所述的電致發光儀為西安瑞邁IFFM-E型流動注射化學發光分析儀。