[發明專利]一種環己酮和環己醇的制備方法有效
| 申請號: | 201310035486.8 | 申請日: | 2013-01-30 |
| 公開(公告)號: | CN103965015A | 公開(公告)日: | 2014-08-06 |
| 發明(設計)人: | 史春風;林民;朱斌 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院 |
| 主分類號: | C07C27/16 | 分類號: | C07C27/16;C07C35/08;C07C29/48;C07C45/28;C07C49/403 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 環己酮 己醇 制備 方法 | ||
1.一種環己酮和環己醇的制備方法,其特征在于包括在鈦硅分子篩催化劑存在下,在溫度為30~120℃、壓力為0.01~1.5MPa、環己烷與氧化劑過氧化氫的摩爾比為1:0.1~10的條件下使環己烷與氧化劑過氧化氫接觸得到環己酮和環己醇,并將未轉化的環己烷和水的共沸物蒸出并分離,其中的環己烷循環使用的步驟,所說的水包括氧化劑過氧化氫帶入的水以及環己烷與氧化劑過氧化氫接觸過程生成的水,以氧化劑過氧化氫帶入的和環己烷與氧化劑過氧化氫接觸過程生成的總水量為1份計,共沸物所帶出的水為0.1~1份,所說的共沸物中帶出的環己烷與未轉化的環己烷的比例為0.2~1:1。
2.按照權利要求1的制備方法,其中,所說的環己烷與氧化劑的摩爾比為1:0.2~5。
3.按照權利要求1的制備方法,其中,所說的以氧化劑過氧化氫帶入的和環己烷與氧化劑過氧化氫接觸過程生成的總水量為1份計,共沸物所帶出的水為0.2~0.8份。
4.按照權利要求1的制備方法,其中,所說的共沸物中帶出的環己烷與未轉化的環己烷的比例為0.4~0.9:1。
5.按照權利要求1的制備方法,其中,所說的氧化劑過氧化氫采用質量濃度為15~70%的過氧化氫水溶液。
6.按照權利要求1的制備方法,其中,所說的鈦硅分子篩催化劑包括載體和TS-1鈦硅分子篩,以催化劑為基準,所說的TS-1鈦硅分子篩的質量含量為10~95%。
7.按照權利要求6的制備方法,其中,所說的鈦硅分子篩催化劑是由包括如下步驟的方法制得:(1)在常壓和室溫~100℃下,先將有機硅化合物加入到合成鈦硅分子篩所用模板劑的水溶液中混合,攪拌水解得到膠狀溶液;(2)將鈦硅分子篩加入步驟(1)所得膠狀溶液之中混合均勻得到漿液,且鈦硅分子篩、有機硅化物、合成鈦硅分子篩所用模板劑及水的質量比為100:10~2000:2~40:50~1000;(3)將上述漿液繼續攪拌均勻后,經常規噴霧造粒或滾球造粒后焙燒得到。
8.按照權利要求1的制備方法,其特征在于該方法在淤漿床反應器中進行。
9.按照權利要求1的制備方法,其特征在于該方法是在溶劑存在下進行,溶劑與環己烷的摩爾比為2~80:1。
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