[發(fā)明專利]紅光有機電致發(fā)光材料及其制備方法和應用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310035269.9
• 申請日: 2013-01-30
• 公開（公告）號: CN103965875A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設計）人: 周明杰;王平;張娟娟;陳吉星
• 申請（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

1.一種紅光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，其結(jié)構(gòu)通式如下：

其中，R為苯基、萘-1-基或萘-2-基。

2.一種紅光有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

惰性氣體保護下，將結(jié)構(gòu)式為的化合物A和結(jié)構(gòu)式為的化合物B溶于含有四(三苯基膦)鈀或二氯雙（三苯基膦）鈀催化劑和堿的有機溶劑中，隨后在63~120℃溫度下回流Suzuki偶聯(lián)反應6~10h，待反應停止后，分離提純反應液，得到結(jié)構(gòu)式為的化合物C；其中，化合物A與化合物B的摩爾比為1:1.2；催化劑與化合物A的摩爾比為0.05:1；堿與化合物A的摩爾比為10:3；

惰性氣體保護下，所述化合物C溶于四氫呋喃或乙醚中，攪拌狀態(tài)下將反應體系溫度降至-78℃，然后向反應體系依次滴加正丁基鋰和正己烷，滴加完后，在-78℃溫度下繼續(xù)攪拌反應35min；接著將結(jié)構(gòu)式為的化合物D的四氫呋喃或乙醚溶液滴加入反應體系，并保持-78℃溫度繼續(xù)攪拌反應60min，待反應完全后，加入適量氯化銨飽和溶液終止反應，自然升至室溫，分離提純反應液，得到結(jié)構(gòu)式為的化合物E；化合物C、正丁基鋰、化合物D的摩爾比為1:1.6:1.5；

惰性氣體保護下，將所述化合物E溶于體積比為3:1的2-乙氧基乙醇與水的混合溶劑中，接著再加入三水合三氯化銥和蒸餾水，攪拌反應混合液，加熱混合液至120℃反應24h；冷卻至室溫，分離提純，得到結(jié)構(gòu)式為的化合物F；其中，化合物E與三水合三氯化銥摩爾比為2.2:1；

惰性氣體保護下，將所述化合物F和結(jié)構(gòu)式為的化合物G溶于含有堿的2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷或二氯甲烷中，攪拌反應混合液加熱至40~135℃反應8~24h，冷卻至室溫，分離提純，得到結(jié)構(gòu)式為的紅光有機電致發(fā)光材料；其中，化合物F與化合物G的摩爾比為1:2;

上述式中，R為苯基、萘-1-基或萘-2-基。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紅光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述有機溶劑為體積比為2:1的甲苯與乙醇的混合溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紅光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述堿為碳酸鈉或碳酸鉀。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紅光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述化合物C的分離提純包括：

待反應停止冷至室溫后傾入蒸餾水，然后乙酸乙酯萃取，無水硫酸鎂干燥有機相，過濾，旋轉(zhuǎn)蒸除溶劑得粗產(chǎn)物，以體積比為3:1的乙酸乙酯與正己烷混合液為洗脫劑，用硅膠柱色譜分離法提純粗產(chǎn)物，得到所述化合物C固體。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紅光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述化合物E的分離提純包括：

待反應停止冷至室溫后，乙醚多次萃取，合并有機相，無水硫酸鈉干燥，過濾，濃縮除去溶劑，以體積比為1:10的乙酸乙酯與正己烷混合液為洗脫劑，用硅膠柱色譜分離法提純粗產(chǎn)物，得所述化合物E固體。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紅光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述化合物F的分離提純包括：

待反應停止冷至室溫后，收集反應液中的沉淀物，依次用甲醇、正己烷洗滌，真空干燥后得相應的化合物F。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紅光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述化合物紅光有機電致發(fā)光材料的分離提純包括：

待反應停止冷至室溫后，過濾收集反應液中的沉淀物，依次用乙醇和正己烷洗滌，得到固體，固體重新溶于二氯甲烷中，過濾除去不溶物，濃縮去除溶劑得到的粗產(chǎn)物以二氯甲烷和正己烷混合液為洗脫劑，用硅膠柱色譜分離法提純，產(chǎn)物采用二氯甲烷與乙醇混合溶劑重結(jié)晶進一步提純，干燥后得紅光有機電致發(fā)光材料。

9.一種有機電致發(fā)光器件，其特征在于，該器件的發(fā)光層的摻雜材料為權(quán)利要求1所述的紅光有機電致發(fā)光材料。