[發(fā)明專(zhuān)利]一種煤系針狀焦的制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310034986.X
• 申請(qǐng)日: 2013-01-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103113908A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊陽(yáng);付東升;尚建選
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陜西煤業(yè)化工技術(shù)研究院有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): C10B55/00
• 分類(lèi)號(hào): C10B55/00
• 代理公司: 西安通大專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種針狀焦的制備工藝，具體地說(shuō)涉及一種用煤系原料針狀焦的制備工藝。

背景技術(shù)

針狀焦是炭素材料中的一個(gè)優(yōu)質(zhì)品種，其外觀(guān)呈銀灰色、有金屬光澤，因表面有明顯的纖維狀或針狀的紋理而得名。針狀焦內(nèi)部的孔大而少且略呈橢圓形,顆粒有較大的長(zhǎng)寬比。針狀焦是生產(chǎn)高功率和超高功率電爐煉鋼用石墨電極的主要原料，其石墨化制品廣泛用于電爐煉鋼電極、核反應(yīng)堆減速材料和火箭技術(shù)。用針狀焦制造的超高功率石墨電極的使用可以明顯地提高煉鋼效率，減少環(huán)境污染。

根據(jù)生產(chǎn)原料的不同，針狀焦可分為油系針狀焦和煤系針狀焦兩種。由于原油資源的緊缺，致使油系針狀焦原料的減少，煤系原料生產(chǎn)針狀焦有價(jià)格優(yōu)勢(shì)，并且隨著我國(guó)煤化工行業(yè)的快速發(fā)展，煤炭加工過(guò)程中的副產(chǎn)物煤焦油的產(chǎn)量不斷增加，促進(jìn)了煤系針狀焦制備技術(shù)的發(fā)展。

針狀焦的生產(chǎn)工藝比較復(fù)雜，典型的工藝有熱裂化—焦化聯(lián)合工藝、普焦—針狀焦聯(lián)合工藝、延遲焦化工藝等，其中延遲焦化工藝是國(guó)內(nèi)外主要采用的工藝，它以煤煉焦副產(chǎn)品煤焦油為原料，經(jīng)原料預(yù)處理、延遲焦化和煅燒3個(gè)工段制得煤系針狀焦。延遲焦化和煅燒工段的工藝大同小異，原料預(yù)處理就成為決定針狀焦質(zhì)量?jī)?yōu)劣的技術(shù)關(guān)鍵。由于煤焦油中含有一定量的喹啉不溶物（QI），它們附著在中間相小球體的周?chē)?，阻礙小球體的長(zhǎng)大、融并，焦化后也不能得到纖維結(jié)構(gòu)良好的針狀焦組織，因此，需對(duì)煤系原料進(jìn)行預(yù)處理。原料預(yù)處理主要方法有：加氫法、兩段熱聚合法、閃蒸法、離心法、溶劑法、改質(zhì)法等。目前國(guó)內(nèi)外已經(jīng)工業(yè)化的工藝路線(xiàn)有閃蒸—延遲焦化—煅燒工藝和溶劑法—延遲焦化—煅燒工藝兩種。

日本三菱化學(xué)公司的發(fā)明專(zhuān)利2003-183669公布了一種溶劑法生產(chǎn)針狀焦的方法，所得的產(chǎn)品質(zhì)量高，但工藝復(fù)雜，成本較高。

中國(guó)專(zhuān)利CN1793287A公布了一種煤瀝青針狀焦原料的生產(chǎn)方法，將軟化點(diǎn)為30℃直鎦軟瀝青或軟化點(diǎn)35℃回配軟瀝青加熱到60℃后和預(yù)先混合的脂肪烴/芳香烴溶劑分別由泵送入攪拌釜，經(jīng)過(guò)攪拌、靜置、沉淀2～20hr后，攪拌釜中的上層即輕相直鎦軟瀝青或回配軟瀝青與溶劑的混合物料再由泵抽出送入溶劑回收塔，經(jīng)溶劑回收塔回收溶劑并制取精制瀝青，得到適合生產(chǎn)針狀焦的原料。

中國(guó)專(zhuān)利CN102051191公布了一種煤系瀝青的生產(chǎn)方法，通過(guò)溶劑處理方法獲得脫除喹啉不溶物（QI）后的凈化瀝青，用該凈化瀝青進(jìn)行碳化得到煤系針狀焦。

上述工藝雖然操作簡(jiǎn)單，原料的凈化效果好，但是主要缺點(diǎn)是溶劑用量大，需要多個(gè)攪拌釜切換使用才能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，溶劑的回收加大投資成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種煤系針狀焦的制備工藝。該工藝以煤焦油、煤瀝青、回配軟瀝青或煤焦油餾分為原料，原料以循環(huán)的方式縮聚后經(jīng)熱過(guò)濾和離心過(guò)濾脫除原料中的喹啉不溶物，再閃蒸得到精制瀝青焦化原料，最后經(jīng)焦化塔焦化和煅燒爐高溫煅燒制得針狀焦。

本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的：

一種煤系針狀焦的制備工藝，其特征在于，該工藝包括下述步驟：

1）將原料送入1#管式加熱爐中，加熱后采用縮聚反應(yīng)釜通過(guò)循環(huán)方式產(chǎn)出縮聚物料；

2）將步驟1）產(chǎn)出的縮聚物料冷卻后進(jìn)入加壓過(guò)濾釜，用熱過(guò)濾進(jìn)料泵送入加壓熱過(guò)濾釜中鋪設(shè)的濾材層過(guò)濾，經(jīng)由進(jìn)氣閥門(mén)向加熱加壓過(guò)濾釜注入惰性氣體，加壓，在惰性氣體保護(hù)下對(duì)縮聚物料進(jìn)行熱過(guò)濾；

3）經(jīng)步驟2）熱過(guò)濾的濾液，進(jìn)入到離心機(jī)內(nèi)，離心過(guò)濾，得到的精制凈化縮聚物料送入到凈化縮聚物料槽中；

4）經(jīng)步驟3）得到精制凈化縮聚物料用閃蒸進(jìn)料泵送入到1#管式加熱爐中，加熱后進(jìn)1#閃蒸塔，含喹啉不溶物的高溫瀝青從1#閃蒸塔底部排出，塔頂逸出的閃蒸油進(jìn)入2#閃蒸塔進(jìn)行閃蒸，2#閃蒸塔底部產(chǎn)出精制凈化瀝青，塔頂逸出輕油；

5）經(jīng)步驟4）產(chǎn)出的凈化瀝青經(jīng)加熱爐進(jìn)料泵抽出后注入水蒸氣再送入2#管式加熱爐加熱，然后進(jìn)入焦化塔焦化成焦，制得生焦；從焦化塔頂部逸出的焦化油氣經(jīng)分餾塔分餾得到油氣、輕油和重油，分餾塔底部的重組分油經(jīng)管道與從縮聚反應(yīng)釜產(chǎn)出的縮聚物料混合后再次進(jìn)入加壓熱過(guò)濾釜；

6）經(jīng)步驟5）制得的生焦送入到煅燒爐中，升溫，煅燒，得到產(chǎn)品針狀焦。

進(jìn)一步地，所述原料為煤焦油、煤瀝青、回配軟瀝青或煤焦油餾分。

進(jìn)一步地，所述縮聚循環(huán)比為20～50，縮聚過(guò)程溫度為380～500℃，壓力為0.5～2MPa，反應(yīng)時(shí)間為6～24小時(shí)。