[發(fā)明專利]一種多孔硅基CdS量子點(diǎn)復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310034810.4
• 申請(qǐng)日: 2013-01-30
• 公開（公告）號(hào): CN103087710A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬文會(huì);李紹元;魏奎先;周陽;謝克強(qiáng);伍繼君;龍萍;徐寶強(qiáng);劉大春;楊斌;戴永年
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/59
• 分類號(hào): C09K11/59;C25F3/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種發(fā)光復(fù)合材料，具體說是一種CdS量子點(diǎn)修飾的多孔硅復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

21世紀(jì)是高度信息化的時(shí)代，微電子信息處理的速度得到迅速的發(fā)展但逐步趨向極限。要使信息處理的速度有所突破，光電集成是必由之路。眾所周知，在微電子領(lǐng)域，硅材料發(fā)揮著廣泛而重要的作用，是集成電路的基礎(chǔ)材料。但是，室溫下硅的禁帶寬度為1.12eV，是間接帶隙半導(dǎo)體，電子不能直接由導(dǎo)帶底躍遷到價(jià)帶頂發(fā)出光子，且相應(yīng)的發(fā)光波長(zhǎng)為1.141μm，所以在近紅外區(qū)，硅材料在光電子學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用受到一定的限制。自從1990年英國(guó)科學(xué)家Canham?L.?T.發(fā)現(xiàn)了多孔硅的可見光致發(fā)光性能，從此多孔硅成為發(fā)光材料科學(xué)領(lǐng)域研究的新熱點(diǎn)。人們希望以高速發(fā)展的微電子技術(shù)為基礎(chǔ)，在相同的半導(dǎo)體材料上同時(shí)將電路和光路集成在一起，實(shí)現(xiàn)光電子器件更為廣泛的運(yùn)用。多孔硅的發(fā)光問題研究經(jīng)歷了十余年，無論在基礎(chǔ)研究方面還是在潛在的器件應(yīng)用方面都取得了很大的進(jìn)步，但是目前制備出的多孔硅的存在的問題還很多，比如穩(wěn)定性差，器件壽命短，發(fā)光效率低以及結(jié)構(gòu)的機(jī)械性能強(qiáng)度低等，所以提高多孔硅的發(fā)光效率以及改善多孔硅的發(fā)光穩(wěn)定性顯得尤為必要。

近年來，CdS發(fā)光量子點(diǎn)由于其獨(dú)特的量子尺寸效應(yīng)和光穩(wěn)定性在光學(xué)生物標(biāo)記傳感、太陽能電池、發(fā)光器件等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景而受到持續(xù)的關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種多孔硅基CdS量子點(diǎn)復(fù)合材料的制備方法，采用陽極腐蝕法制備多孔硅，并在多孔硅表面嫁接對(duì)鎘離子具有螯合功能的官能團(tuán)，在含硫氣氛中將鎘離子作用生成CdS量子點(diǎn)，以制備出具有發(fā)光特性的孔硅基/CdS量子點(diǎn)復(fù)合材料。

本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種多孔硅基CdS量子點(diǎn)復(fù)合材料的制備方法，經(jīng)過下列各步驟：

（1）硅片的預(yù)處理：將硅片依次分別用乙醇、去離子水超聲清洗1～20分鐘，之后用質(zhì)量濃度為5%～40%的氫氟酸溶液浸泡1～10分鐘；

（2）腐蝕液的配制：將去離子水、無水乙醇、質(zhì)量濃度為5%～60%的氫氟酸溶液按體積比（0.5～2）：（1～10）：（0.5～5）混合配制得到腐蝕液；

（3）電化學(xué)腐蝕得到多孔硅：將步驟（1）預(yù)處理后的硅片作為陽極放入步驟（2）所得腐蝕液中，將鉑片作為負(fù)極，對(duì)其施加腐蝕電流5～100mA／cm²進(jìn)行腐蝕5～80min，得到多孔硅，具有光致發(fā)光特性且其孔徑為納米至微米量級(jí)；

（4）清洗多孔硅片：將步驟（3）所得多孔硅依次分別置于無水乙醇、去離子水中進(jìn)行超聲清洗1～30分鐘；

（5）表面氧化處理：將步驟（4）洗凈的多孔硅片置于溫度為100～300℃下處理0.5～3小時(shí)或者在低壓汞燈下照射0.5～4小時(shí)，以在其表面引入硅羥基；

（6）巰基嫁接：按配體和甲苯的體積比為0.5～5：10～100配制混合溶液，將步驟（5）得到的多孔硅片浸入混合溶液中，在攪拌條件下以30～120℃的條件下反應(yīng)4～48小時(shí)，最后將多孔硅片依次分別在甲苯、乙醇和去離子水中進(jìn)行超聲波清洗1～10min后，再用N₂氣吹干備用；

（7）鎘離子螯合：先配制濃度為10^-7～10^-2mol/L的含鎘離子溶液，再在螯合介質(zhì)中，將步驟（6）已巰基功能化的多孔硅浸入含鎘離子溶液中1～60min，以使其與鎘離子的螯合；

（8）CdS量子點(diǎn)的形成：將步驟（7）螯合有鎘離子的多孔硅片用水或乙醇清洗、干燥后，置于硫化氫和氮?dú)獾幕旌蠚夥罩校?0～500℃下反應(yīng)0.5～5小時(shí)，即得到多孔硅基CdS量子點(diǎn)復(fù)合材料。

所得多孔硅基CdS量子點(diǎn)復(fù)合材料的測(cè)試：激發(fā)光源波長(zhǎng)在300～400nm之間，復(fù)合材料發(fā)光的范圍屬于可見光期間350～700nm之間，發(fā)光形式為熒光發(fā)光和光致冷發(fā)光兩種。

本發(fā)明的多孔硅基/CdS量子點(diǎn)復(fù)合材料，是采用陽極腐蝕法制備多孔硅，并在多孔硅表面嫁接對(duì)鎘離子具有螯合功能的官能團(tuán)，在含硫氣氛中將鎘離子作用生成CdS量子點(diǎn)以制備出具有發(fā)光特性的孔硅基/CdS量子點(diǎn)復(fù)合材料。

所述步驟（1）的硅片為N型或者P型硅片，其電阻率為0.01～20Ω·cm。

所述步驟（6）的配體為3-巰基三乙氧基硅烷、3-巰基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸縮水甘油酯、苯并咪唑及其衍生物、羧甲基環(huán)、聚二氨苯硫酚、8-羥基喹啉、蘇氨酸。

所述步驟（7）的含鎘離子溶液為醋酸鎘、硝酸鎘、氯化鎘、硫酸鎘、二甲基鎘、碳酸鎘的水溶液。