[發明專利]一種多孔硅基CdS量子點復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310034810.4
• 申請日: 2013-01-30
• 公開（公告）號: CN103087710A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 馬文會;李紹元;魏奎先;周陽;謝克強;伍繼君;龍萍;徐寶強;劉大春;楊斌;戴永年
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59;C25F3/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種多孔硅基CdS量子點復合材料的制備方法，其特征在于經過下列各步驟：

（1）硅片的預處理：將硅片依次分別用乙醇、去離子水超聲清洗1～20分鐘，之后用質量濃度為5%～40%的氫氟酸溶液浸泡1～10分鐘；

（2）腐蝕液的配制：將去離子水、無水乙醇、質量濃度為5%～60%的氫氟酸溶液按體積比（0.5～2）：（1～10）：（0.5～5）混合配制得到腐蝕液；

（3）電化學腐蝕得到多孔硅：將步驟（1）預處理后的硅片作為陽極放入步驟（2）所得腐蝕液中，將鉑片作為負極，對其施加腐蝕電流5～100mA／cm²進行腐蝕5～80min，得到多孔硅；

（4）清洗多孔硅片：將步驟（3）所得多孔硅依次分別置于無水乙醇、去離子水中進行超聲清洗1～30分鐘；

（5）表面氧化處理：將步驟（4）洗凈的多孔硅片置于溫度為100～300℃下處理0.5～3小時或者在低壓汞燈下照射0.5～4小時，以在其表面引入硅羥基；

（6）巰基嫁接：按配體和甲苯的體積比為0.5～5：10～100配制混合溶液，將步驟（5）得到的多孔硅片浸入混合溶液中，在攪拌條件下以30～120℃的條件下反應4～48小時，最后將多孔硅片依次分別在甲苯、乙醇和去離子水中進行超聲波清洗1～10min后，再用N₂氣吹干備用；

（7）鎘離子螯合：先配制濃度為10^-7～10^-2mol/L的含鎘離子溶液，再在螯合介質中，將步驟（6）已巰基功能化的多孔硅浸入含鎘離子溶液中1～60min，以使其與鎘離子的螯合；

（8）CdS量子點的形成：將步驟（7）螯合有鎘離子的多孔硅片用水或乙醇清洗、干燥后，置于硫化氫和氮氣的混合氣氛中，在50～500℃下反應0.5～5小時，即得到多孔硅基CdS量子點復合材料。

2.根據權利要求1所述的多孔硅基CdS量子點復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）的硅片為N型或者P型硅片，其電阻率為0.01～20Ω·cm。

3.根據權利要求1所述的多孔硅基CdS量子點復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（6）的配體為3-巰基三乙氧基硅烷、3-巰基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸縮水甘油酯、苯并咪唑及其衍生物、羧甲基環、聚二氨苯硫酚、8-羥基喹啉、蘇氨酸。

4.根據權利要求1所述的多孔硅基CdS量子點復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（7）的含鎘離子溶液為醋酸鎘、硝酸鎘、氯化鎘、硫酸鎘、二甲基鎘、碳酸鎘的水溶液。

5.根據權利要求1所述的多孔硅基CdS量子點復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（7）的螯合介質為水溶液或者有機溶劑。

6.根據權利要求1所述的多孔硅基CdS量子點復合材料的制備方法，其特征在于：所述螯合時為靜態螯合或者動態螯合。

7.根據權利要求1所述的多孔硅基CdS量子點復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（8）的干燥是以氮氣吹干或在25～90℃下真空干燥。

8.根據權利要求1所述的多孔硅基CdS量子點復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（8）的氮氣和硫化氫的體積比為1:9～9:1。

9.根據權利要求5所述的多孔硅基CdS量子點復合材料的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為二甲基亞砜、乙醇、甲醇。

10.根據權利要求5所述的多孔硅基CdS量子點復合材料的制備方法，其特征在于：所述水溶液的pH為2～8。