[發明專利]一種用于丙烯一步催化氧化制備丙烯酸催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310033400.8
• 申請日: 2013-01-29
• 公開（公告）號: CN103071514A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 于三三;馬行美;李雙明;劉茜;邵慧;李經緯;寧志高;沈江漢;陳燦;呂志輝
• 申請（專利權）人: 新興能源科技有限公司
• 主分類號: B01J27/057
• 分類號: B01J27/057;B01J23/887;C07C57/05;C07C51/25
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一種用于丙烯一步催化氧化制備丙烯酸催化劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下過程：將鉬源、釩源、鈮源物質為原料，以及含有碲、銻、磷、鉀、鈉助劑，按比例鉬、釩、鈮以及助劑元素A、X和Y的相對摩爾比為12?:?(1～12)?:?(0～20)?:?(1～10)?:?(0~1)?:?(0~1)；采用共沉淀方法制備催化劑前驅體：首先制備四份溶液，第一份是含有鉬、釩元素的混合溶液；第二份是含有A元素的溶液；第三份是含有鈮元素的溶液；第四份是含有X、Y元素的混合溶液，然后將含有A元素的溶液加入到含有鉬、釩元素的混合溶液中，在攪拌的條件下，溫度40~90?℃，反應0.5~3?h后，將該溶液加入到含有鈮元素的溶液中，在攪拌的條件下，采用硝酸溶液，控制pH=1~6，溫度40~90?℃，攪拌0.5~3?h后，將該混合溶液加入到含有X、Y元素的混合溶液中，攪拌產生大量沉淀后，將上述混合溶液蒸干，制得催化劑前驅體；焙燒過程為：將催化劑前驅體，在氮氣或氬氣氣氛下以1~15?℃/min升溫至300～750?℃，保溫0.5～4?h，制得催化劑Mo_aV_bNb_cA_dX_eY_fO_x，用于丙烯一步催化氧化制備丙烯酸，丙烯轉化率為75%~86%，丙烯酸選擇性為70%~85%。

2.根據權利要求1所述的一種用于丙烯一步催化氧化制備丙烯酸催化劑的制備方法，其特征在于，所述鉬源包括磷鉬酸、鉬酸鹽或氧化鉬中的一種或幾種；釩源包括釩酸鹽、偏釩酸鹽或氧化釩中的一種或幾種；鈮源包括五氧化二鈮、氫氧化鈮、草酸鈮或草酸鈮銨中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種用于丙烯一步催化氧化制備丙烯酸催化劑的制備方法，其特征在于，所述催化劑Mo_aV_bNb_cA_dX_eY_fO_x，其中A代表Te或者Sb；X為P或Ge元素，Y為Cu、Fe、Na、K或Ce元素；A作為結構助劑加入，X、Y作為酸堿助劑加入。