[發(fā)明專利]一種輻照聚合陣列裝置、應(yīng)用方法及輻照法制聚丙烯酰胺工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310032071.5
• 申請日: 2013-01-29
• 公開（公告）號: CN103965396A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李文生;邵賽;任艷群;齊鑫;張旭東;周小平
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南大學(xué)
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F2/01;C08F2/46;C08F4/40
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種輻照聚合反應(yīng)陣列裝置、應(yīng)用方法，以及輻照法制備高相對分子質(zhì)量聚丙烯酰胺的優(yōu)化工藝。

背景技術(shù)

輻照聚合是在高能射線(主要是γ射線、電子加速器、X射線等)的作用下，利用電離輻射能來引發(fā)有機單體(主要是乙烯基單體)的聚合來獲取高分子化合物。其優(yōu)勢是可不加引發(fā)劑，產(chǎn)品更純凈，可在常溫或低溫下進(jìn)行，聚合反應(yīng)速率與產(chǎn)物分子量可通過劑量、劑量率加以調(diào)節(jié)，反應(yīng)體系比較均勻，可避免局部過熱和不均勻反應(yīng)，從而使聚合物產(chǎn)品的諸多性能得到改善。難點是傳統(tǒng)的輻照屬特殊行業(yè)，工作環(huán)境特殊，一次做一個實驗，勞動強度大，輻照工藝、配方技術(shù)開發(fā)速度較慢，不能適應(yīng)化石能源日益短缺、需要開發(fā)利用新能源的形勢，目前許多輻照專業(yè)單位基本還是靠食品、衛(wèi)生產(chǎn)品輻照殺菌維持，制約了行業(yè)的發(fā)展，因此亟待開發(fā)新技術(shù)、新產(chǎn)品。

聚丙烯酰胺(PAM)是非常重要的合成高分子聚電解質(zhì)，屬典型的自由基聚合機理，按離子特性分可分為非離子、陰離子、陽離子和兩性型四種類型，廣泛應(yīng)用于水處理、造紙、冶金、石油等行業(yè)，有“百業(yè)助劑”美稱。年需求巨大，引起了學(xué)術(shù)界和工業(yè)界的重視，國內(nèi)已做了大量的工作，取得了較大進(jìn)步，但PAM產(chǎn)品存在相對分子質(zhì)量不太高、穩(wěn)定性差等問題，高端產(chǎn)品仍然依靠大量進(jìn)口，加快研發(fā)高相對分子質(zhì)量聚丙烯酰胺具有重要的理論和實際意義。

而組合化學(xué)、高通量技術(shù)(HTS)的優(yōu)勢恰恰是能在短時間內(nèi)合成大量不同樣品，并通過快速優(yōu)選技術(shù)層層逼近目標(biāo)，近年來在制藥、材料、催化等領(lǐng)域，取得了許多成果，發(fā)展很迅速。如果運用高通量技術(shù)(HTS)和組合化學(xué)原理，設(shè)計一種具有組合高通量批處理功能的輻照聚合反應(yīng)陣列裝置，將對提高輻照聚合改性新技術(shù)、新產(chǎn)品的開發(fā)速度很有意義。

目前文獻(xiàn)檢索顯示，主要研究工作集中在有機小分子合成、生化合成、催化、復(fù)合材料以及表面修飾等方面，一般結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，造價高，操作繁瑣，未見輻照聚合領(lǐng)域的反應(yīng)陣列裝置或并行反應(yīng)器報道。

發(fā)明內(nèi)容

設(shè)計一種具有組合高通量批處理功能的輻照聚合反應(yīng)陣列裝置需要解決的問題是如何控制反應(yīng)溫度，如何保證裝置各處劑量場的均勻性，如何解決某些聚合體系的阻聚問題。

本發(fā)明的目的是在于提供一種輻照聚合反應(yīng)陣列裝置，并以輻照聚合制備高分子量聚丙烯酰胺為例來說明該裝置的應(yīng)用方法，獲得優(yōu)化的高分子量聚丙烯酰胺輻照工藝。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明涉及的輻照聚合反應(yīng)陣列裝置，如附圖所示，包括帶密封蓋3的恒溫控溫器、n個(n≥2)反應(yīng)器或反應(yīng)腔9、惰性氣體接口1、真空接口2、安全泄壓裝置4和排液裝置8，后四者集成在恒溫控溫器的密封蓋和箱體上。

所述的帶密封蓋的恒溫控溫器是由加熱和/或冷卻控溫裝置(附圖中未畫出)、換熱流體、密封蓋3、密封墊5、緊固螺栓6和控溫器箱體7組成的。

所述n個(n≥2)反應(yīng)器或反應(yīng)腔9可以是n個獨立的反應(yīng)釜、反應(yīng)杯或者反應(yīng)管，由密封蓋3壓住或者控溫器箱體7內(nèi)的帶n個陣列孔的反應(yīng)器支架固定，也可以是加工在箱體整體上的底部封閉的n個反應(yīng)腔。

附圖說明

本發(fā)明輻照聚合反應(yīng)陣列裝置的示意圖。

具體實施方式

根據(jù)反應(yīng)熱效應(yīng)大小和反應(yīng)階段溫度控制的需要進(jìn)行移除或供給熱量，維持預(yù)定的反應(yīng)溫度。當(dāng)反應(yīng)熱效應(yīng)大或反應(yīng)溫度變化顯著時，為了防止爆聚或超壓，所述的恒溫控溫器中的換熱流體可以由泵或風(fēng)機強制循環(huán)，必要時還可以在恒溫控溫箱外再設(shè)置換熱裝置；當(dāng)反應(yīng)熱效應(yīng)小或反應(yīng)接近室溫時換熱流體也可以不循環(huán)，甚至恒溫控溫器內(nèi)不單獨加液體換熱，直接在惰性氣體或空氣中靜置聚合；換熱流體可以是水、冰水混合物、冰鹽水、混合溶液、導(dǎo)熱油、惰性氣體或空氣中的至少一種。

整個聚合反應(yīng)陣列裝置應(yīng)依輻照源按矩形、正三角形、同心圓或弧形對稱排列且其寬度應(yīng)不大于輻照物件傳輸帶的寬度。

初步探索實驗和優(yōu)化實驗時，根據(jù)物料的體積采用適當(dāng)大小反應(yīng)器?？梢圆捎檬惺鄣谋”谠嚬堋㈦x心管、一次性杯子或小桶做標(biāo)記，完成全部影響因素水平實驗，同時降低了反應(yīng)器造價，同時節(jié)省原材料，還減少了浪費和污染；也可以每個實驗點同時放置同樣配比的2-3組重復(fù)實驗，一次完成，減少實驗誤差；

放大實驗時，單個反應(yīng)器直徑或?qū)挾纫约傲弦汉穸炔怀^500mm，多組較大反應(yīng)器則應(yīng)沿傳輸帶前后均勻排列，依次進(jìn)行輻照。

保證裝置各處劑量場的均勻性達(dá)到90-100％，較好的是達(dá)到95-100％，最好的是達(dá)到97-100％。劑量場應(yīng)由專人定期標(biāo)定。