[發明專利]一種輻照聚合陣列裝置、應用方法及輻照法制聚丙烯酰胺工藝

無效

• 申請號: 201310032071.5
• 申請日: 2013-01-29
• 公開（公告）號: CN103965396A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 李文生;邵賽;任艷群;齊鑫;張旭東;周小平
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F2/01;C08F2/46;C08F4/40
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1.一種輻照聚合陣列裝置和應用方法，其輻照聚合陣列裝置包括帶密封蓋的恒溫控溫器、n個(n≥2)反應器或反應腔、惰性氣體接口、真空接口、安全泄壓裝置和排液裝置，后四者集成在恒溫控溫器的密封蓋和箱體上。

2.根據權利要求1所述的輻照聚合陣列裝置，其特征在于，所述的帶密封蓋的恒溫控溫器是由加熱和/或冷卻控溫裝置、換熱流體、密封蓋、密封墊、緊固螺栓和控溫器箱體組成的。

3.根據權利要求2所述的輻照聚合陣列裝置，其特征在于，所述的恒溫控溫器中的換熱流體可以由泵或風機強制循環，也可以不循環，換熱流體可以是水、冰水混合物、冰鹽水、混合溶液、導熱油、惰性氣體或空氣中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的輻照聚合陣列裝置，其特征在于，所述的n個(n≥2)反應器或反應腔可以是n個獨立的反應釜、反應杯或者反應管，由密封蓋壓住或者箱體內的帶n個陣列孔的反應器支架固定，也可以是加工在箱體整體上的底部封閉的n個反應腔。

5.根據權利要求1所述的輻照聚合陣列裝置，其特征在于，所述的n個(n≥2)反應器或反應腔陣列應依輻照源按矩形、正三角形、同心圓或弧形對稱排列，且其寬度應不大于輻照物件傳輸帶的寬度，單個反應器直徑或寬度以及料液厚度不超過500mm，多組較大反應器則應沿傳輸帶前后均勻排列，保證裝置各處劑量場的均勻性達到90-100％，較好的是達到95-100％，最好的是達到97-100％。

6.根據權利要求1所述的輻照聚合陣列裝置，其特征在于，所述的n個(n≥2)反應器或反應腔陣列的材質選自射線容易穿透、有一定導熱性、不參與反應、不易腐蝕或不易輻照降解的薄壁不銹鋼、鋁、銅、玻璃、陶瓷、石墨、木材或塑料，優選的是薄壁不銹鋼、鋁、石墨、塑料或玻璃。

7.根據權利要求1所述的輻照聚合陣列裝置，其特征在于，所述的應用方法可以對影響輻照聚合產品相對分子質量、溶解性、穩定性指標的因素，包括聚合方法、引發體系及配比用量、劑量率、總劑量、單體濃度、反應物配比、助劑及用量、pH值、稀釋比例、反應溫度、物料厚度、混合強度及時間、除雜、去阻聚等因素，根據產品優化的主指標，先進行初級探索實驗，然后進行系列優化實驗，最后經擴大試驗驗證。

8.一種輻照法制聚丙烯酰胺的工藝，其特征在于，采用⁶⁰Co輻照，采用復合陽離子單體和復合氧化-還原引發劑體系，所述的復合陽離子單體為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、二甲基二烯丙基氯化銨、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、二甲胺基丙烯腈的至少2種，所述的復合氧化-還原引發劑體系為過硫酸銨、亞硫酸氫鈉、偶氮二異丁腈、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、2，2-偶氮(2-脒基丙烷)二氫氧化物的至少3種，引發劑用量為100-600ppm，丙烯酰胺與陽離子單體兩者質量之比為1.5∶1-3.0∶1，丙烯酰胺單體質量分率為20-35％，聚合體系pH值5.0-7.0，輻照劑量為1.5-4.5kGy，反應溫度為15-40℃。

9.根據權利要求8所述的輻照法制聚丙烯酰胺的工藝，其特征在于，所述的復合陽離子單體為二甲基二烯丙基氯化銨、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、二甲胺基丙烯腈的至少2種，所述的復合氧化-還原引發劑體系為過硫酸銨、亞硫酸氫鈉、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽，丙烯酰胺與陽離子單體兩者質量之比為2.0∶1-2.5∶1，丙烯酰胺單體質量分率為25-30％，引發劑用量為200-350ppm，pH值為5.5-6.5，輻照劑量為2.0-3.0kGy，反應溫度為20-35℃。