[發明專利]利用原子層沉積技術在SERS基底上制備氧化物表面的方法有效

申請號：	201310031849.0	申請日：	2013-01-29
公開（公告）號：	CN103103494A	公開（公告）日：	2013-05-15
發明（設計）人：	李豐;潘革波;葛海雄	申請（專利權）人：	南京豐強納米科技有限公司
主分類號：	C23C16/40	分類號：	C23C16/40;C23C16/44
代理公司：	南京知識律師事務所 32207	代理人：	汪旭東
地址：	211100 江蘇省南京市江寧經濟***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	利用原子沉積技術 sers 基底制備氧化物表面方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及表面光譜技術領域，尤其涉及一種表面增強拉曼散射基底的氧化物表面的制備方法。

背景技術

自20世紀70年代Fleischmann首次發現表面增強拉曼散射(Surface?enhanced?Raman?scattering,?SERS)現象以來，經過幾十年的發展，SERS檢測技術已經廣泛應用于物理、化學、生物、醫藥、材料等各個領域，成為物質分子微量檢測的重要工具。活性基底的制備是獲得SERS信號的前提，為了將SERS作為一種常規、在線的分析工具，所制備的SERS基底應具有增強能力強且均一性好、易于制備和存儲、使用方便等特點。目前常用的SERS基底主要有金屬電極活性基底，金屬島膜活性基底，化學刻蝕和化學沉積的基底，富含結點的網格狀結構活性基底，有序組裝活性基底，但這些基底普遍存在著金屬納米粒子不均勻，結構、性質不穩定，重復性差的缺點，極大的限制了SERS技術的應用。

近年來，研究者發現金屬氧化物同樣具有較強的SERS效應，同時金屬氧化物與金屬粒子相比具有較好的穩定性和重現性，如果在金屬SERS基底上制備一層致密的金屬氧化物薄層，將有助于改善傳統SERS基底的穩定性和重現性缺陷。但技術難度是如何獲得最薄的、致密的氧化物薄層。?

發明內容

?為了解決以上問題，本發明提供利用表面原子沉積（ALD）技術在表面增強拉曼散射（SERS）基底制備氧化物表面的方法，原子層沉積（Atomic?Layer?Deposition,?ALD），是通過將氣相前驅體脈沖交替地通入反應器并在沉積基底表面發生化學吸附反應形成薄膜的方法，由于其表面具有自限制的特點，因此ALD具有優異的三維粘合性和大面積均勻性，可以簡單的通過控制反應周期數達到精確的控制表面薄膜厚度的方法。

本發明的技術方案是通過以下方式實現的：利用原子層沉積技術在SERS基底上制備氧化物表面的方法，包括如下步驟：其特征在于：

1）、將金屬SERS基底放在ALD室內；

所述SERS基底包括金屬電極活性基底，金屬島膜活性基底，化學刻蝕和化學沉積的基底，富含結點的網格狀結構活性基底，有序組裝活性基底中的一種。

2)?、根據沉積氧化物的種類，設置ALD沉積的工作參數；

所述的氧化物表面為氧化鈦，氧化鋅，氧化硅，氧化鋁，氧化鋯，氧化鍺，氧化返，氧化釔，氧化鑭，氧化錫中的一種。

3）、以脈沖形式向ALD工作室內通入包含氧化物中心元素的ALD前驅體化合物蒸汽；

所述的含氧化物中心元素的ALD前驅體化合物蒸汽為易揮發的鹵化物，金屬有機化合物，金屬β二酮鹽、醇鹽、金屬烷氨基鹽、有機金屬環戊二烯化合物，金屬硝酸鹽中一種或兩種以上的混合物。

4）、向ALD室內通入惰性沖洗氣體去除多余的ALD前驅體化合物蒸汽；

5）、以脈沖形式向ALD室內通入氧源蒸汽；

6）、向ALD室內通入惰性沖洗氣體脈沖去除多余的氧源蒸汽；

所述的步驟4或步驟6中通入的惰性沖洗氣體為高純氮氣或氬氣。

所述的氧源為水、臭氧、醇、氮氧化合物、原子氧中的一種。