[發明專利]一種取代吡啶-2-锍鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201310031796.2
• 申請日: 2013-01-25
• 公開（公告）號: CN103102301A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 黃飛隆;梁洪澤;孫云雨;陳文嬌;趙玲玲;李詠梅;李玉潔;劉亞蘭;俞莎莉
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: C07D213/70
• 分類號: C07D213/70
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

1.一種取代吡啶-2-锍鹽的制備方法，取代吡啶-2-锍鹽的結構通式如下，

其中，

R₁、R₂、R₃、R₄為CH₃、CH₂CH₃和H中的任一個，或者，

R₂、R₄為Br、NO₂、CF₃和H中的任一個，R₁、R₃為H，

X為Br或Cl；

其特征在于包括以下步驟：將取代吡啶與硫脲溶于有機溶劑中，進行微波反應，微波功率為420~500w，反應溫度為80~130℃，反應時間為10~40分鐘，除去有機溶劑和未反應的原料后得到取代吡啶-2-锍鹽；

所述的取代吡啶具有如下結構通式，

其中，

R₁、R₂、R₃、R₄為CH₃、CH₂CH₃和H中的任一個，或者，

R₂、R₄為Br、NO₂、CF₃和H中的任一個，R₁、R₃為H，

X為Br或Cl；

上述微波反應的反應通式如下，

2.根據權利要求1所述的一種取代吡啶-2-锍鹽的制備方法，其特征在于所述的取代吡啶與所述的硫脲的摩爾比為1:1~1.5。

3.根據權利要求1所述的一種取代吡啶-2-锍鹽的制備方法，其特征在于所述的取代吡啶與所述的有機溶劑的質量比為1:4~10。

4.根據權利要求1或2或3所述的一種取代吡啶-2-锍鹽的制備方法，其特征在于所述的取代吡啶為2-溴吡啶、2,5-二溴吡啶、2,3-二溴吡啶、2-溴-5-硝基吡啶、2-溴-3-硝基吡啶、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2-氯-3-三氟甲基吡啶、2-溴-5-三氟甲基吡啶、2-溴-3-三氟甲基吡啶、2-溴-4,6-二甲基吡啶、2-溴-6-甲基吡啶和2-氯-6-甲基吡啶中的任一種。

5.根據權利要求1或2或3所述的一種取代吡啶-2-锍鹽的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為乙醇、正丙醇、異丙醇和正丁醇中的任一種。

6.根據權利要求1或2或3所述的一種取代吡啶-2-锍鹽的制備方法，其特征在于微波功率為460~500w，反應溫度為100~120℃，反應時間為20~40分鐘。

7.根據權利要求6所述的一種取代吡啶-2-锍鹽的制備方法，其特征在于微波功率為480~500w，反應溫度為100~120℃，反應時間為30~40分鐘。

8.根據權利要求7所述的一種取代吡啶-2-锍鹽的制備方法，其特征在于所述的取代吡啶與所述的硫脲的摩爾比為1:1~1.2。

9.根據權利要求8所述的一種取代吡啶-2-锍鹽的制備方法，其特征在于所述的取代吡啶與所述的有機溶劑的質量比為1:5~8，所述的取代吡啶為2-溴-5-三氟甲基吡啶或2-溴-4,6-二甲基吡啶，所述的有機溶劑為異丙醇或正丁醇。

10.根據權利要求9所述的一種取代吡啶-2-锍鹽的制備方法，其特征在于微波功率為500w，反應溫度為120℃，反應時間為40分鐘，所述的取代吡啶與所述的硫脲的摩爾比為1:1.2，所述的取代吡啶與所述的有機溶劑的質量比為1:7，所述的取代吡啶為2-溴-4,6-二甲基吡啶，所述的有機溶劑為正丁醇。