[發明專利]一種高強度、高模量瀝青基纖維用瀝青的制備方法

無效

• 申請號: 201310031541.6
• 申請日: 2013-01-28
• 公開（公告）號: CN103122151A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 吳翊春;劉明秋;張吉太;鄒開良;周德勝
• 申請（專利權）人: 江蘇國正新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L95/00
• 分類號: C08L95/00;C08K5/3492;D01F9/15;D01F9/155
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 夏平

技術領域

?本發明涉及纖維瀝青技術領域，具體地說是一種含碳量高、軟化點高的高強度、高模量瀝青基纖維用瀝青的制備方法。

背景技術

瀝青基碳纖維研究始于20世紀60年代，日本發明了瀝青基碳纖維的制造工藝。爾后瀝青基碳纖維的研究在國外得到飛速發展。隨著我國經濟的發展，近年來碳纖維應用發展的多元化，其應用領域不斷拓寬。也取得了一定的研究成果，但還沒有形成生產能力。瀝青基碳纖維的原料較為廣泛，煤及石油加工副產物以及合成瀝青等均可作為瀝青基碳纖維的原料。我國煤炭資源豐富，用煤瀝青、石油瀝青為原料制備紡絲瀝青發展前景十分可觀。現有一些瀝青基碳纖維的制備方法，工藝較為復雜、產量低、可控性差且制得的紡絲瀝青軟化點一般低于250℃，紡絲瀝青的強度和模量都無法滿足實際需求。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術存在的缺陷，提供一種方法簡單、可控性好的高強度、高模量瀝青基纖維用瀝青的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案解決的：

一種高強度、高模量瀝青基纖維用瀝青的制備方法，其特征在于所述的制備方法按下述步驟進行：

（1）將瀝青與酚醛樹脂按比例投入瀝青調質釜內，然后將爐溫以2-5℃/min的速度緩慢升溫至原料熔化成液體，接著從瀝青調質釜的底部通入高溫熱空氣使爐溫繼續緩慢升溫至250-350℃后保持乳化熱縮聚反應3-8小時；

（2）乳化熱縮聚反應完成后，瀝青調質釜內的高溫瀝青通過高壓輸送泵輸送至噴霧調質塔內的二流體噴嘴和高壓空氣混合后進行高壓噴霧，瀝青霧粉從噴霧調質塔頂自由下落至噴霧調質塔的底部，在下落過程中細粉料在高溫噴霧調質塔內進行熱縮聚反應；

（3）瀝青霧粉冷卻后由噴霧調質塔塔底連續出料，得高軟化點瀝青；

（4）將高軟化點瀝青、添加劑、固化劑混合后加入破碎機破碎，獲得高強度、高模量瀝青基纖維用瀝青。

所述步驟（1）中的瀝青為煤瀝青、石油瀝青中的一種或兩種的混合物。

所述步驟（1）中的瀝青和酚醛樹脂的重量比為10：1-2。

所述步驟（1）中的瀝青調質釜通入高溫熱空氣升高爐溫的同時對液態原料進行攪拌。

所述步驟（1）中的乳化熱縮聚反應時瀝青調質釜內產生的揮發性油煙通過釜外的引風機引至冷凝器冷凝回收使用。

所述步驟（2）中的高壓輸送泵和高壓噴霧時的壓力為5-10?MPa，所述噴霧調質塔內的溫度為300-380℃。

所述步驟（3）中的高軟化點瀝青的軟化點為290-330℃。

所述步驟（4）中的添加劑為萘、縮丁醛或兩者的混合物，添加劑的重量為高軟化點瀝青重量的1-6%。

所述步驟（4）中的固化劑為烏洛托品，固化劑的重量為高軟化點瀝青重量的0.1-2%。

本發明相比現有技術有如下優點：

本發明通過在瀝青中加入一定量的酚醛樹脂進行反應調質制得高軟化點瀝青，并通過混合一定量的添加劑和固化劑時期利于紡織制纖、纖維成型并進一步提高纖維的強度和模量，該制備方法簡單、產率高、可控性好，制備過程中產生的污染小、綜合利用率高，制得的瀝青軟化點高、碳含量超過85%，適宜于制作高強度、高模量的瀝青基纖維。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1