[發明專利]鑄造用自硬呋喃樹脂中糠醇含量的測定方法

有效

• 申請號: 201310030882.1
• 申請日: 2013-01-28
• 公開（公告）號: CN103105395A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 沈華;張敏
• 申請（專利權）人: 江蘇一汽鑄造股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 曹祖良

技術領域

本發明涉及一種鑄造用自硬呋喃樹脂中糠醇含量的測定方法，屬于檢測技術領域。

背景技術

現代鑄造生產技術中，自硬呋喃樹脂砂由于尺寸穩定性好，鑄型強度高，潰散性好等特點廣泛應用于生產各種形狀復雜、尺寸精度要求高的鑄件。

國內生產風電鑄件的企業產品主要包括輪轂、底座（機艙座）、軸承座、齒輪箱體、行星架等各類風電鑄件，由于風電鑄件的技術要求較高，如鑄件致密性必須達到超聲波無損探傷要求，鑄件純凈度達到磁粉無損探傷要求，因此一般選用鑄造自硬呋喃樹脂砂作為造型材料。

由于呋喃樹脂中糠醇含量的高低直接影響到鑄型的高溫強度，因此對于大型鑄件的鑄造來說由于澆注、凝固時間較長，為了保證鑄件致密性及外觀質量，必須選擇高溫強度較高的高糠醇含量自硬呋喃樹脂，由此有效檢測和掌握呋喃樹脂中的糠醇含量對保證鑄件質量就顯得至關重要。

現行國家標準《鑄造用自硬呋喃樹脂》（JB/T7526-2008）規定了粘度、密度、游離甲醛、氮含量、游離酚、常溫抗拉強度的測定方法，但是對直接影響高溫強度的糠醇含量如何測定沒有規定。

發明內容

本發明的目的是克服上述不足之處，提供一種鑄造用自硬呋喃樹脂中糠醇含量的測定方法，通過碘量法的反滴定測定呋喃樹脂中主要成份糠醇的含量。

按照本發明提供的技術方案，通過碘量法的反滴定測定呋喃樹脂中主要成份糠醇的含量。

其反應流程主要為首先通過樣品與溴、冰乙酸、鹽酸進行溴化反應，溴化后再滴入碘化鉀進行置換反應，最后滴入硫代硫酸鈉反應。

其主要化學反應方程式如下：

Br₂+2KI=2KBr+I₂

2Na₂S₂O₃+I₂=Na₂S₄O₆+2NaI。

一種鑄造用自硬呋喃樹脂中糠醇含量的測定方法，步驟如下：

（1）0.1mol/L硫代硫酸鈉的標定，記錄標定濃度為C：

a、精確稱取26g硫代硫酸鈉Na₂S₂O₃·5H₂O或16g無水硫代硫酸鈉，再加入0.2g無水碳酸鈉，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10分鐘，冷卻，避光兩周后過濾用；

b、稱取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀置于碘量瓶中，重量精確至0.1000g，溶于25mL水中，加入2g碘化鉀及20mL質量濃度為20%的硫酸溶液，搖勻，于暗處放置10min；

c、加150mL水，用步驟a配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定至b溶液由藍色變為亮綠色，同時進行空白試驗，按下式計算標定濃度：

C(Na2S2O3)=m×1000(V1-V2)×M]]>

式中：m為重鉻酸鉀的質量的準確數值，單位為g；V₁為硫代硫酸鈉的體積的數值，單位為mL；V₂為空白試驗硫代硫酸鈉溶液的體積的數值，單位為mL；M為重鉻酸鉀的摩爾質量的數值，單位為g/mol；

（2）空白實驗：在200mL空的磨口三角瓶中，依次用移液管加入10mL冰乙酸、25mL的溴溶液和10mL質量濃度為20%的HCl溶液，立即振蕩，使溶液呈茶色；將試樣置于冷暗處10min；取出置于冷暗處的試樣，加入10mL質量濃度為10%的碘化鉀溶液，立即振蕩；