[發明專利]鑄造用自硬呋喃樹脂中糠醇含量的測定方法

有效

• 申請號: 201310030882.1
• 申請日: 2013-01-28
• 公開（公告）號: CN103105395A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 沈華;張敏
• 申請（專利權）人: 江蘇一汽鑄造股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 曹祖良

1.一種鑄造用自硬呋喃樹脂中糠醇含量的測定方法，其特征是步驟如下：

（1）0.1mol/L硫代硫酸鈉的標定，記錄標定濃度為C：

a、精確稱取26g硫代硫酸鈉Na₂S₂O₃·5H₂O或16g無水硫代硫酸鈉，再加入0.2g無水碳酸鈉，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10分鐘，冷卻，避光兩周后過濾用；

b、稱取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀置于碘量瓶中，重量精確至0.1000g，溶于25mL水中，加入2g碘化鉀及20mL質量濃度為20%的硫酸溶液，搖勻，于暗處放置10min；

c、加150mL水，用步驟a配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定至b溶液由藍色變為亮綠色，同時進行空白試驗，按下式計算標定濃度：

C(Na2S2O3)=m×1000(V1-V2)×M]]>

式中：m為重鉻酸鉀的質量的準確數值，單位為g；V₁為硫代硫酸鈉的體積的數值，單位為mL；V₂為空白試驗硫代硫酸鈉溶液的體積的數值，單位為mL；M為重鉻酸鉀的摩爾質量的數值，單位為g/mol；

（2）空白實驗：在200mL空的磨口三角瓶中，依次用移液管加入10mL冰乙酸、25mL的溴溶液和10mL質量濃度為20%的HCl溶液，立即振蕩，使溶液呈茶色；將試樣置于冷暗處10min；取出置于冷暗處的試樣，加入10mL質量濃度為10%的碘化鉀溶液，立即振蕩；

（3）測定：取待檢測試樣0.400g置于200mL磨口三角瓶中，記錄試樣重量為G，用移液管加入10mL冰乙酸；加入25mL的溴溶液，10mL質量濃度為20%的HCl溶液，立即振蕩，使溶液呈茶色；將試樣置于冷暗處10min；取出置于冷暗處的試樣，加入10mL質量濃度為10%的碘化鉀溶液，立即振蕩；

（4）滴定：用步驟（1）標定的0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定至試樣呈淡黃色；用質量濃度為1%的淀粉溶液滴至試樣至無色；繼續加入淀粉溶液，振蕩三角瓶至試樣不再變色，讀出所消耗硫代硫酸鈉的mL數，空白記錄為V，試樣記錄為V₁；

（5）分析結果的計算：按照上述步驟記錄的讀數代入下式，

式中：V為硫代硫酸鈉空白滴定數，單位為mL；V₁為硫代硫酸鈉試樣滴定數，單位為mL；2.45為每份樣品中糠醇的mg數；C為硫代硫酸鈉標定含量，單位為mol/L；G為試樣量，單位為g。

2.如權利要求1所述鑄造用自硬呋喃樹脂中糠醇含量的測定方法，其特征是所述溴溶液配置過程如下：稱取溴化鉀2g、溴酸鉀1.4g，用量筒量取500mL水充分混勻后即得。