[發明專利]一種鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法

有效

• 申請號: 201310030680.7
• 申請日: 2013-01-25
• 公開（公告）號: CN103115920A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 劉鋼耀;安靜;劉建華;王宴秋;喬宇;趙布和;田甜;戰麗君;李虹;戴文杰
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京康盛知識產權代理有限公司 11331
• 代理人: 張良

1.一種鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，包括：

配置標準溶液，所述標準溶液包括鈣標準溶液和乙二胺四乙酸EDTA標準溶液，所述鈣標準溶液濃度為C₁，并計算EDTA標準溶液的濃度C；

用磁鐵分離鐵鈣粉中的鐵粉和鈣粒，向分離的鐵粉中加入水和所述EDTA標準溶液，制備樣品溶液；

用所述鈣標準溶液滴定所述樣品溶液，根據鈣標準溶液濃度C₁和EDTA標準溶液的濃度C，獲取包芯線中鐵鈣粉的鐵鈣比。

2.如權利要求1所述的鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，其特征在于：所述鈣標準溶液的配制過程中，稱取15.0000g預先于105～110℃干燥1h并冷卻至室溫的碳酸鈣，加適量冷煮沸水并滴加體積比為1：1的鹽酸水溶液，使其完全溶解，然后用冷煮沸水稀釋至1000m?L容量瓶中，配制成濃度C₁為0.1500mol/L的鈣標準溶液。

3.如權利要求2所述的鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，其特征在于：所述EDTA標準溶液的配制過程中，稱取EDTA?186.1200克至1000mL容量瓶中，加入30克氫氧化鉀，加水溶解并用水稀釋至刻度，搖勻，制得EDTA標準溶液。

4.如權利要求3所述的鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，其特征在于：移取20.00mL鈣標準溶液置于250mL燒杯中，加水80mL，氫氧化鉀水溶液20mL，硫酸鎂水溶液1mL，鹽酸羥銨0.2g，指示劑0.5g，制得至少兩份混合溶液，分別用上述EDTA標準溶液滴至蘭色不變即為終點，記錄EDTA標準溶液用量，并計算用量的平均值，標記為V₂₀；

空白試驗；在空的250mL燒杯中，加水80mL，氫氧化鉀水溶液20mL，硫酸鎂水溶液1mL，鹽酸羥銨0.2g，指示劑0.5g，用EDTA標準溶液滴至蘭色不變即為終點，記錄EDTA標準溶液用量，標記為V₀；

按下式計算EDTA標準溶液的濃度C：

c=c1×V1V20-V0]]>

式中：C₁—鈣標準溶液的濃度，mol/L；

V₁—分取鈣標準溶液的體積，mL；

V₂₀—滴定消耗EDTA標準溶液的平均體積，mL；

V₀—滴定試劑空白消耗EDTA標準溶液的體積，mL。

5.如權利要求4所述的鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，其特征在于：所述指示劑為質量比為1：100的鈣指示劑和氯化鈉的混合物。

6.如權利要求1所述的鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，其特征在于：在所述樣品溶液的制備過程中，剪取10～20cm鐵鈣包芯線，將包芯線中鐵鈣粉取出，稱重；將稱重后的鐵鈣粉倒入400mL干燥的燒杯中，用磁鐵放在燒杯底部，將鐵粉與鈣粒分離，將分離后的鈣粒放入另一干燥的燒杯中，用磁鐵多遍分離鈣粒，以防止鈣粒中摻有鐵粉，分別稱量分離后的混合鐵粉和鈣粒，質量分別為G₁和G₂。

7.如權利要求6所述的鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，其特征在于：在所述樣品溶液的制備過程中，向分離后裝鐵粉的燒杯中加入100mL水，當反應現象不明顯，說明鐵粉中鈣粒含量低，需先加入20mL氫氧化鉀水溶液；當反應完全后加入指示劑，再滴加EDTA標準溶液直至燒杯中的溶液變為穩定蘭色，或溶液中無白色沉淀物，再加入5mL?EDTA標準溶液，所用EDTA標準溶液的體積標記為V，立即過濾，濾液放入500mL容量瓶中，用水洗7～8次沉淀及濾紙，用水稀釋至刻度，混勻，制得樣品溶液。