[發(fā)明專利]一種鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310030680.7
• 申請日: 2013-01-25
• 公開（公告）號: CN103115920A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉鋼耀;安靜;劉建華;王宴秋;喬宇;趙布和;田甜;戰(zhàn)麗君;李虹;戴文杰
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京康盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11331
• 代理人: 張良

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋼鐵冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法。

背景技術(shù)

隨著煉鋼工藝的不斷改進和新鋼種的開發(fā)，新型脫氧劑的應(yīng)用也越來越廣，鐵鈣包芯線就是其中的一種，目前煉低硅鋼工藝控制采用鐵鈣包芯線脫氧，因此準確分析鐵鈣包芯線的鐵鈣比含量是控制最終產(chǎn)品的重要環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)分析方法操作步驟繁瑣，需要消耗大量的化學藥品，導致最終測量誤差較大的同時，還不夠環(huán)保，節(jié)能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，可以準確測定鐵鈣包芯線中的鐵鈣比，且操作簡便。

技術(shù)方案具體如下：

一種鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，包括：

配置標準溶液，所述標準溶液包括鈣標準溶液和乙二胺四乙酸（Ethylene?Diamine?Tetraacetic?Acid，EDTA）標準溶液，所述鈣標準溶液濃度為C1，并計算EDTA標準溶液的濃度C；

用磁鐵分離鐵鈣粉中的鐵粉和鈣粒，向分離的鐵粉中加入水和所述EDTA標準溶液，制備樣品溶液；

用所述鈣標準溶液滴定所述樣品溶液，根據(jù)鈣標準溶液濃度C1和EDTA標準溶液的濃度C，獲取包芯線中鐵鈣粉的鐵鈣比。

進一步地，所述鈣標準溶液的配制過程中，稱取15.0000g預(yù)先于105～110℃干燥1h并冷卻至室溫的碳酸鈣，加適量冷煮沸水并滴加體積比為1：1的鹽酸水溶液，使其完全溶解，然后用冷煮沸水稀釋至1000m?L容量瓶中，配制成濃度C1為0.1500mol/L的鈣標準溶液。

進一步地，所述EDTA標準溶液的配制過程中，稱取EDTA?186.1200克至1000mL容量瓶中，加入30克氫氧化鉀，加水溶解并用水稀釋至刻度，搖勻，制得EDTA標準溶液。

進一步地，移取20.00mL鈣標準溶液置于250mL燒杯中，加水80mL，氫氧化鉀水溶液20mL，硫酸鎂水溶液1mL，鹽酸羥銨0.2g，指示劑0.5g，制得至少兩份混合溶液，分別用上述EDTA標準溶液滴至蘭色不變即為終點，記錄EDTA標準溶液用量，并計算用量的平均值，標記為V20；

空白試驗：在空的250mL燒杯中，加水80mL，氫氧化鉀水溶液20mL，硫酸鎂水溶液1mL，鹽酸羥銨0.2g，指示劑0.5g，用EDTA標準溶液滴至蘭色不變即為終點，記錄EDTA標準溶液用量，標記為V0；

按下式計算EDTA標準溶液的濃度C：

c=c1×V1V20-V0]]>

式中：C₁—鈣標準溶液的濃度，mol/L；

V1—分取鈣標準溶液的體積，mL；

V20—滴定消耗EDTA標準溶液的平均體積，mL；

V0—滴定試劑空白消耗EDTA標準溶液的體積，mL。

進一步地，所述指示劑為質(zhì)量比為1：100的鈣指示劑和氯化鈉的混合物。

進一步地，剪取10～20cm鐵鈣包芯線，將包芯線中鐵鈣粉取出，稱重；將稱重后的鐵鈣粉倒入400mL干燥的燒杯中，用磁鐵放在燒杯底部，將鐵粉與鈣粒分離，將分離后的鈣粒放入另一干燥的燒杯中，可用磁鐵多遍分離鈣粒，以防止鈣粒中摻有鐵粉，分別稱量分離后的混合鐵粉和鈣粒，質(zhì)量分別為G₁、G₂。

進一步地，在所述樣品溶液的制備過程中，向分離后裝鐵粉的燒杯中加入100mL水，當反應(yīng)現(xiàn)象不明顯，說明鐵粉中鈣粒含量低，需先加入20mL氫氧化鉀水溶液；當反應(yīng)完全后加入指示劑，再滴加EDTA標準溶液直至燒杯中的溶液變?yōu)榉€(wěn)定蘭色，或溶液中無白色沉淀物，再多加5mL?EDTA標準溶液，所用EDTA標準溶液的體積標記為V，立即過濾，濾液放入500mL容量瓶中，用水洗7～8次沉淀及濾紙，用水稀釋至刻度，混勻，制得樣品溶液。