[發明專利]TiO2/鎳鋅鐵氧體/C磁載光催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201310029722.5
• 申請日: 2013-01-28
• 公開（公告）號: CN103111300A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 張立新;酒紅芳;孫益新;王蘇;李同川;張嘉;田熙良
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

技術領域：

本發明屬于無機納米材料技術領域，具體涉及一種TiO₂/鎳鋅鐵氧體/C磁載光催化劑的制備方法。

背景技術：

納米二氧化鈦是一種最常見的光催化劑，因其化學性質穩定、價廉無毒，而且無二次污染和適用范圍廣等優點，能夠廣泛應用于有機物的光催化降解當中，例如污水處理領域。

但是目前的納米氧化鈦作為光催化劑在使用中尚存在如下問題：(1)氧化鈦帶隙寬，僅能吸收紫外光，對太陽能利用率低；(2)光生載流子極易復合，光催化效率較低；(3)粉體TiO₂雖然因其粒徑小、比表面積大，光的吸收和利用面大，具有較好的催化效果，但是粉體不易分離，流失嚴重。現有的固載型光催化劑可以有效解決上述問題，但固載后光催化劑比表面積下降，催化效果明顯低于粉體催化劑。

發明內容：

本發明的目的是為了解決上述問題，而提供一種TiO₂/鎳鋅鐵氧體/C磁載光催化劑的制備方法（其中，TiO₂為二氧化鈦，C為碳）。本發明從極微尺度上對材料進行形貌與結構調控，具體是將磁性物質與TiO₂組裝成磁性催化劑，不僅保持了光催化劑優異的催化性能，而且還利用磁分離技術可以方便地回收催化劑。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種TiO2/鎳鋅鐵氧體/C磁載光催化劑的制備方法，包括如下步驟：

（1）將葡萄糖溶解于去離子水中配制成質量濃度為0.1-0.5g/ml的葡萄糖溶液，將配制好的葡萄糖溶液先轉入高壓反應釜中，并在160-180℃下水熱反應10-16h，然后再轉入高速離心機中，并在轉速至少為18000rpm的條件下分離至少8min，最后得到固體C微球（碳微球）；

（2）取NiCl₂（氯化鎳）、ZnCl₂（氯化鋅）、FeCl₃（氯化鐵）和CH₃COONH₄（乙酸銨）并一同溶于乙二醇中，攪拌至少30min，得到混合鹽乙二醇溶液，該混合鹽乙二醇溶液中Ni²⁺、Zn²⁺、Fe³⁺和NH₄⁺的摩爾濃度比為Ni²⁺:Zn²⁺:Fe³⁺:?NH₄⁺=1:1:4：6，混合鹽乙二醇溶液中Ni²⁺的摩爾濃度為0.5-50mol/ml；將步驟（1）中制得的固體C微球分散到混合鹽乙二醇溶液中，固體C微球的添加量為1ml混合鹽乙二醇溶液中分散0.005-0.01g固體C微球，然后轉入到高壓反應釜中，在180℃下水熱反應8-24h后，再轉入高速離心機中，并在轉速至少為10000rpm的條件下分離至少2min后烘干得到黑色固體粉末，即為C-鎳鋅鐵氧體復合微球；

（3）取一定量的乙醇，按體積比為4：1分為A、B兩組，對于A組乙醇：首先向其內加入步驟（2）中制得的C-鎳鋅鐵氧體復合微球，C-鎳鋅鐵氧體復合微球的加入量為每1ml乙醇中加入0.01-0.05g的C-鎳鋅鐵氧體復合微球，接著超聲分散至少2min，之后再向A組乙醇中先后分別加入乙腈和質量濃度為25%的濃氨水，乙腈的加入量為每1ml乙醇中加入0.0125ml的乙腈，濃氨水的加入量為每1ml乙醇中加入0.01ml的濃氨水，最后將A組乙醇混合液攪拌至少30min；對于B組乙醇：向其內加入鈦酸四丁酯（TBOT），鈦酸四丁酯的加入量為每1ml乙醇中加入0.005ml的鈦酸四丁酯，并攪拌均勻；最后，將B組的乙醇混合液滴加到A組的乙醇混合液中，邊滴加邊攪拌且滴加速率為0.5滴/秒，滴加完畢后再攪拌至少2h，反應完以后，過濾反應后的渾濁液得到固體產物，將固體產物用乙醇洗滌至少兩次后在60℃下干燥12h，最后得到C-鎳鋅鐵氧體-Ti(OH)₄前驅物；