[發明專利]TiO2/鎳鋅鐵氧體/C磁載光催化劑的制備方法無效
| 申請號： | 201310029722.5 | 申請日： | 2013-01-28 |
| 公開（公告）號： | CN103111300A | 公開（公告）日： | 2013-05-22 |
| 發明（設計）人： | 張立新;酒紅芳;孫益新;王蘇;李同川;張嘉;田熙良 | 申請（專利權）人： | 中北大學 |
| 主分類號： | B01J23/80 | 分類號： | B01J23/80 |
| 代理公司： | 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100 | 代理人： | 朱源 |
| 地址： | 030051 山*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | tio sub 鐵氧體 光催化劑 制備 方法 | ||
1.一種TiO2/鎳鋅鐵氧體/C磁載光催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
（1）將葡萄糖溶解于去離子水中配制成質量濃度為0.1-0.5g/ml的葡萄糖溶液，將配制好的葡萄糖溶液先轉入高壓反應釜中，并在160-180℃下水熱反應10-16h，然后再轉入高速離心機中，并在轉速至少為18000rpm的條件下分離至少8min，最后得到固體C微球；
（2）取NiCl2、ZnCl2、FeCl3和CH3COONH4并一同溶于乙二醇中，攪拌至少30min，得到混合鹽乙二醇溶液，該混合鹽乙二醇溶液中Ni2+、Zn2+、Fe3+和NH4+的摩爾濃度比為Ni2+:Zn2+:Fe3+:?NH4+=1:1:4：6，混合鹽乙二醇溶液中Ni2+的摩爾濃度為0.5-50mol/ml；將步驟（1）中制得的固體C微球分散到混合鹽乙二醇溶液中，固體C微球的添加量為1ml混合鹽乙二醇溶液中分散0.005-0.01g固體C微球，然后轉入到高壓反應釜中，在180℃下水熱反應8-24h后，再轉入高速離心機中，并在轉速至少為10000rpm的條件下分離至少2min后烘干得到黑色固體粉末，即為C-鎳鋅鐵氧體復合微球；
（3）取一定量的乙醇，按體積比為4：1分為A、B兩組，對于A組乙醇：首先向其內加入步驟（2）中制得的C-鎳鋅鐵氧體復合微球，C-鎳鋅鐵氧體復合微球的加入量為每1ml乙醇中加入0.01-0.05g的C-鎳鋅鐵氧體復合微球，接著超聲分散至少2min，之后再向A組乙醇中先后分別加入乙腈和質量濃度為25%的濃氨水，乙腈的加入量為每1ml乙醇中加入0.0125ml的乙腈，濃氨水的加入量為每1ml乙醇中加入0.01ml的濃氨水，最后將A組乙醇混合液攪拌至少30min；對于B組乙醇：向其內加入鈦酸四丁酯，鈦酸四丁酯的加入量為每1ml乙醇中加入0.005ml的鈦酸四丁酯，并攪拌均勻；最后，將B組的乙醇混合液滴加到A組的乙醇混合液中，邊滴加邊攪拌且滴加速率為0.5滴/秒，滴加完畢后再攪拌至少2h，反應完以后，過濾反應后的渾濁液得到固體產物，將固體產物用乙醇洗滌至少兩次后在60℃下干燥12h，最后得到C-鎳鋅鐵氧體-Ti(OH)?4前驅物；
（4）將步驟（3）中制得的C-鎳鋅鐵氧體-Ti(OH)?4前驅物分散到乙醇中，C-鎳鋅鐵氧體-Ti(OH)?4前驅物的加入量為每1ml乙醇中分散0.02-0.1g的C-鎳鋅鐵氧體-Ti(OH)?4前驅物，然后轉入到高壓反應釜中，在180℃下水熱反應12h，接著轉入高速離心機中，并在轉速至少為10000rpm的條件下分離至少2min，最后即得到TiO2/鎳鋅鐵氧體/C磁載光催化劑。
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