[發明專利]一種測定鐵礦石中全磷含量的方法

無效

• 申請號: 201310029411.9
• 申請日: 2013-01-28
• 公開（公告）號: CN103105394A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 馮曉軍;薛菁;陳丹紅
• 申請（專利權）人: 云南磷化集團有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/77
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產權事務所 53113
• 代理人: 張媛德;范嚴生

技術領域

本發明涉及一種檢測方法，特別涉及用一種測定沉積鐵塊巖礦石中全磷含量的方法。

背景技術

目前測定鐵礦石中全磷含量-容量法，分解試樣多用鹽酸、硝酸、高氯酸分解、過濾；殘渣用氫氟酸除硅、碳酸鈉熔融，用稀鹽酸浸取后，加三氯化鐵，用氫氧化銨沉淀回收磷。在含有適量硝酸和硝酸銨的條件下，加鉬酸銨，使生成磷鉬酸銨沉淀。此沉淀溶于過量的氫氧化鈉標準溶液中，過剩的氫氧化鈉用硝酸標準溶液滴定，測定全磷的含量。這些溶劑對環境和分析操作人員影響較大。操作煩瑣且要求嚴格，耗時較長。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的缺陷，提供一種方法簡便、快速、環保、低成本的一種測定鐵礦石中全磷的方法。

本發明所述的一種測定鐵礦石中全磷含量的方法，是通過以下方案實現的：

a.將鐵礦試樣0.4~0.6g置于玻璃燒杯中，加入檸檬酸-硝酸鋁-硝酸混合溶劑；

b.將玻璃燒杯置于電熱板上，溫度在25~30℃之間逐漸升高至200~300℃溫度，蓋上表面皿，保持溫度再繼續加熱2~3min后取下；

c.將步驟b所得的溶液，加入100mL熱水于玻璃燒杯中，置于200~300℃溫度電熱板上加熱2~3min后取下；

d.?將步驟c所得的溶液，在不斷攪拌下，加入40~50mL喹鉬檸酮沉淀劑，于200~300℃溫度電熱板加熱煮沸2min后取下，冷卻至室溫；在漏斗中先墊上海綿球，然后鋪上濾紙漿，先將上層清液濾完，然后以傾瀉法洗滌沉淀3～4次，每次用水量20-30mL，將沉淀轉移至漏斗中，再用水洗滌沉淀，直到所得濾液20mL，加一滴酚酞指示液和一滴氫氧化鈉標準滴定溶液呈紅色為止；將沉淀和墊有海綿球的濾紙漿移入原燒杯中，加入?100mL無二氧化碳的水,從滴定管中加入氫氧化鈉標準滴定溶液，邊加邊攪拌，使沉淀溶解，再過量2～3mL，充分攪拌至沉淀完全溶解，記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積????????????????????????????????????????????????；同時做空白試驗，記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積；加入二滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液呈淡紅色為終點,?記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積；同時做空白試驗，記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積；

e.根據氫氧化鈉標準滴定溶液和鹽酸標準滴定溶液的用量計算出鐵礦石中全磷含量；或者根據GB/T1871.1-1995磷礦石和磷精礦全磷含量的測定容量法計算公式，即求出鐵礦石中全磷含量。

步驟a所述的AR級檸檬酸-硝酸鋁-硝酸混合溶劑加入量為15~20mL。

所述的混合溶劑，其制備方法為：稱取AR級硝酸鋁90g溶于180mL水中，再稱取AR級檸檬酸32g溶于40mL水中后倒入1000mL容量瓶中，將之前溶入180mL水中的AR級硝酸鋁溶液倒入，再緩緩加入AR級硝酸500mL，用水稀至1000mL，混勻。

步驟d所述的AR級喹鉬檸酮沉淀劑加入量40~50mL。

所述的沉淀劑，其制備方法為：先稱取AR級鉬酸鈉70g于400mL燒杯中,用100mL水溶解；再稱取AR級檸檬酸60g于1000mL燒杯中,?用100mL水溶解,加入硝酸85mL?；將之前配制的溶液倒入剛配制的溶液中，混勻混合溶液；然后將AR級硝酸35mL?和100mL水在400mL燒杯中混勻，再加入AR級喹啉5mL混勻后，倒入裝有混合溶液1000mL燒杯中,?混勻，靜置過夜，用玻璃坩堝或濾紙過濾，于濾液中加入AR級丙酮280mL，用水稀釋至1000mL。將該沉淀劑置于暗處，避光避熱。