[發明專利]一種測定鐵礦石中全磷含量的方法

無效

• 申請號: 201310029411.9
• 申請日: 2013-01-28
• 公開（公告）號: CN103105394A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 馮曉軍;薛菁;陳丹紅
• 申請（專利權）人: 云南磷化集團有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/77
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產權事務所 53113
• 代理人: 張媛德;范嚴生

1.一種測定鐵礦石中全磷含量的方法，其特征在于，其方法為：

a.將鐵礦試樣0.4~0.6g置于玻璃燒杯中，加入檸檬酸-硝酸鋁-硝酸混合溶劑；

b.將玻璃燒杯置于電熱板上，溫度在25~30℃之間逐漸升高至200~300℃溫度，蓋上表面皿，保持溫度再繼續加熱2~3min后取下；

c.將步驟b所得的溶液，加入100mL熱水于玻璃燒杯中，置于200~300℃溫度電熱板上加熱2~3min后取下；

d.?將步驟c所得的溶液，在不斷攪拌下，加入40~50mL喹鉬檸酮沉淀劑，于電熱板加熱煮沸2min后取下，冷卻至室溫；在漏斗中先墊上海綿球，然后鋪上濾紙漿，先將上層清液濾完，然后以傾瀉法洗滌沉淀3～4次，每次用水量20-30mL，將沉淀轉移至漏斗中，再用水洗滌沉淀，直到所得濾液加一滴酚酞指示液和一滴氫氧化鈉標準滴定溶液呈紅色為止；將沉淀和墊有海綿球的濾紙漿移入原燒杯中，加入?100mL無二氧化碳的水,從滴定管中加入氫氧化鈉標準滴定溶液，邊加邊攪拌，使沉淀溶解，再過量2～3mL，充分攪拌至沉淀完全溶解，記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積????????????????????????????????????????????????；同時做空白試驗，記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積；加入二滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液呈淡紅色為終點,?記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積；同時做空白試驗，記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積；

e.根據氫氧化鈉標準滴定溶液和鹽酸標準滴定溶液的用量計算出鐵礦石中全磷含量。

2.根據權利要求1所述的測定鐵礦石中全磷含量的方法，其特征在于，步驟a所述的檸檬酸-硝酸鋁-硝酸混合溶劑為AR級，加入量為15~20mL。

3.根據權利要求1所述的測定鐵礦石中全磷含量的方法，其特征在于，步驟d所述的加入40~50mL喹鉬檸酮沉淀劑為AR級。

4.根據權利要求1所述的測定鐵礦石中全磷含量的方法，其特征在于，所述的加入加一滴酚酞指示液為AR級，質量濃度為10g/L；加入一滴氫氧化鈉標準滴定溶液為AR級，物質的量濃度為0.2mol/L。

5.根據權利要求1所述的測定鐵礦石中全磷含量的方法，其特征在于，用鹽酸標準滴定溶液為AR級，物質的量濃度為0.1mol/L。

6.根據權利要求1所述的測定鐵礦石中全磷含量的方法，其特征在于，所述的混合溶劑，其制備方法為：稱取AR級硝酸鋁90g溶于180mL水中，再稱取AR級檸檬酸32g溶于40mL水中后倒入1000mL容量瓶中，將之前溶入180mL水中的AR級硝酸鋁溶液倒入，再緩緩加入AR級硝酸500mL，用水稀至1000mL，混勻。

7.根據權利要求1所述的測定鐵礦石中全磷含量的方法，其特征在于，所述的沉淀劑，其制備方法為：先稱取AR級鉬酸鈉70g于400mL燒杯中,用100mL水溶解；再稱取AR級檸檬酸60g于1000mL燒杯中,?用100mL水溶解,加入硝酸85mL?；將之前配制的溶液倒入剛配制的溶液中，混勻混合溶液；然后將AR級硝酸35mL?和100mL水在400mL燒杯中混勻，再加入AR級喹啉5mL混勻后，倒入裝有混合溶液1000mL燒杯中,?混勻，靜置過夜，用玻璃坩堝或濾紙過濾，于濾液中加入AR級丙酮280mL，用水稀釋至1000mL，將該沉淀劑置于暗處，避光避熱。