[發明專利]趕黃祛斑膠囊中丹酚酸B的質量檢測方法

無效

• 申請號: 201310029346.X
• 申請日: 2013-01-25
• 公開（公告）號: CN103115975A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 張玲;張熠;趙力科
• 申請（專利權）人: 成都力思特藥物研究有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

技術領域

本發明涉及一種藥物制劑中活性成分的質量檢測方法，具體來說，涉及的是一種治療黃褐斑的中藥膠囊制劑中丹酚酸B的質量檢測方法，屬于藥品質量控制技術領域。

背景技術

本發明具體涉及的治療黃褐斑的中藥膠囊制劑即趕黃祛斑膠囊，由趕黃草835g和丹參300g制成稠膏后，經加入適當的輔料制備得到，其具體制備方法及用途已記載于公開號為CN101700276的發明專利中，該制劑具有退黃、化瘀、祛斑的作用，臨床上擬用于治療由于肝氣郁結引起的女性黃褐斑的治療。

趕黃祛斑膠囊中含有趕黃草和丹參，經研究證明，趕黃草的主要有效成分—槲皮素具有祛斑、抗炎、抗過敏，增強皮膚毛細血管通透性功能；丹參中的主要成分有丹參酮Ⅱ_A和丹酚酸B，其中：丹參酮Ⅱ_A具有抗炎的功能，丹酚酸B具有強大的抗氧化的作用。在對趕黃祛斑膠囊的分析中也發現本品中的主要有效成分為槲皮素，丹參酮Ⅱ_A和丹酚酸B。

通過查詢目前國內外的相關文獻發現，僅有單獨測定趕黃草制劑中的槲皮素或單獨測定丹參制劑中的丹參酮Ⅱ_A和丹酚酸B的報道，還沒有關于對由趕黃草、丹參兩味藥組成的復方制劑中的槲皮素，丹參酮Ⅱ_A和丹酚酸B進行檢測的文獻報道。為了更好的控制趕黃祛斑膠囊的質量，保證臨床用藥的安全性，有必要建立一套完整的質量控制標準以更好的控制本品的質量。

趕黃祛斑膠囊的制備工藝中主要涉及的稠膏制備方法為：丹參300g，加90%乙醇回流1.5小時，濾過，濾液回收乙醇至稠膏；丹參藥渣與趕黃草835g，加水煎煮2次，每次2小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮成相對密度為1.15～1.18（60～65℃）的清膏，冷卻，加乙醇使含醇量達60%，攪拌，靜置，濾過，沉淀用60%乙醇洗滌三次，合并洗液與濾液，回收乙醇并濃縮成相對密度1.30～1.32的稠膏；合并上述兩種稠膏，備用。

取稠膏，加入適量淀粉、微晶纖維素、滑石粉、硬脂酸鎂等，混勻，制粒干燥后分裝或浸膏直接干燥后打成粉末直接分裝，即得。

這里得到的其實是膠囊的內容物，經過分析可以得知，整個生產工藝中質量控制比較簡單和粗糙，可能會因為生產批次的不一樣，或者就算是同一批次也會生產出含量各不相同、品質不均勻的產品。

如果在內容物制備完成或者在內容物制備過程中，就對內容物進行適當的鑒別和含量檢測，這無疑對產品的質量穩定和療效穩定起著至關重要的作用。

發明內容

本發明的目的是針對目前國內還沒有上市的藥物制劑趕黃祛斑膠囊，提供一種可以全面鑒別及檢測該制劑有效成分之一丹酚酸B的質量檢測方法，確保了該藥物制劑的安全有效。

為實現上述發明目的，本發明采用的具體技術方案如下：

趕黃祛斑膠囊中丹酚酸B的質量檢測方法，其特征在于：以丹酚酸B為對照品，以甲醇、乙腈、甲酸和水的混合物為流動相，甲醇：乙腈：甲酸：水v/v/v/v?=23：10：1：66，用高效液相色譜法進行鑒別和含量檢測。

所述高效液相色譜的條件為：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-乙腈-甲酸-水（23：10：1：66）為流動相，檢測波長為286nm；理論板數按丹酚酸B峰計算應不低于2000。

所述鑒別檢測的具體方法如下：

A?對照品溶液的制備：精密稱取丹酚酸B對照品適量，用75%甲醇溶液制成每1ml中含0.1mg的對照品溶液；

B?供試品溶液的制備：精密稱定趕黃祛斑膠囊內容物0.5g，置錐形瓶內，加入甲醇：水v/v=75:25的溶液50ml，精密稱定后，超聲提取30分鐘，取出，放冷，再精密稱定并采用甲醇：水v/v=75:25的溶液補足失去的重量，搖勻，濾過，濾液作為供試品溶液；

C?液相色譜測定色譜峰：分別精密量取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀中，檢測出供試品色譜中與對照品色譜峰保留時間相一致的色譜峰。

所述含量檢測的具體步驟如下：

A?對照品溶液的制備：精密稱取丹酚酸B對照品適量，用75%甲醇溶液制成每1ml中含0.1mg的對照品溶液；

B?供試品溶液的制備：精密稱定趕黃祛斑膠囊內容物0.5g，置錐形瓶內，加入甲醇：水v/v=75:25的溶液50ml，精密稱定后，超聲提取30分鐘，取出，放冷，再精密稱定并采用甲醇：水v/v=75:25的溶液補足失去的重量，搖勻，濾過，濾液作為供試品溶液；