[發明專利]一種MgO納米帶-C納米管復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310028460.0
• 申請日: 2013-01-25
• 公開（公告）號: CN103073033A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 李明吉;王秀鋒;李紅姬;狄海榮;曲長慶
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: C01F5/06
• 分類號: C01F5/06;C01B31/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

技術領域

本發明涉及金屬氧化物復合材料的制備，特別是一種MgO納米帶-C納米管復合材料的制備方法。

背景技術

自從1991年，Iijima制備出碳納米管以來，由于具有獨特的力學、熱學及電學性能，使其在掃描隧道顯微鏡的針尖、納米器件和超大規模集成電路的連線、光導纖維和復合材料的增強劑等方面具有廣闊的應用前景。

MgO作為寬帶隙絕緣體，具有高熔點（約2830℃）及低熱容的特點，高的二次電子發射場，在plasma?display?panel(PDP)、光電化學太陽能電池、金屬氧化物半導體柵可控器件與高溫超導體混合材料等光電可持續領域有著廣泛的應用。當尺寸細化至納米量級后，因納米材料所特有的體積效應和表面效應，氧化鎂納米材料在低溫燒結、微波吸收、催化性能等眾多方面呈現出許多不同于本體材料的熱、光、電、力學和化學特性。因此，MgO納米材料還可在電化學生物傳感器、殺菌劑、耐火材料等方面具有廣闊的應用前景。近年來，許多MgO納米帶的制備方法被相繼提出，但這些方法存在著工藝復雜，純度低、成本高等不足。

Maldonado-Hodar等研究發現金屬氧化物和碳相之間能體現出很好的協同或者合作效應，這些特點使得C納米管（CNTs）應用于金屬氧化物復合材料中，可很好的改善復合材料的各種性能，以達到強強聯合的目的，使得MgO納米帶的性能更為優良。

發明內容

本發明的目的在于針對以上技術分析，提供一種MgO納米帶-C納米管復合材料的制備方法，該方法工藝簡單、純度高、合成溫度低、成本低、有望實現工業化量產。

本發明技術方案：

一種MgO納米帶-C納米管復合材料的制備方法，采用射頻等離子體增強CVD系統制備，步驟如下：

1）將六水合硝酸鎳和六水合硝酸鎂溶于乙醇中，制得混合溶液作為催化劑前驅體；

2）將上述混合溶液均勻滴涂在基片上，置于紅外燈下烘干，然后放于射頻等離子體增強CVD系統沉積室的沉積臺上；

3）關閉沉積室并抽真空，當真空度小于0.1Pa時，通入流量為5-200mL/min的保護氣體和10-300mL/min的H₂，當壓強回升至100-1000Pa時，將樣品臺在350-1000℃的條件下加熱0.5-2.5小時，使前驅物熱分解形成MgO和NiO；

4）施加50-500W的射頻功率，在氫等離子體的作用下還原NiO，還原時間為0.5-2.5小時，形成Ni納米金屬顆粒，獲得MgO納米帶-C納米管復合材料生長所需的Ni-MgO催化體系；

5）通入氣體流量為10-200mL/min的碳源氣體，在壓強為20-1000Pa、襯底溫度為300-1000℃條件下，施加射頻功率50-500W，反應0.5-4.5個小時，連續生長即可制得MgO納米帶-C納米管復合材料。

所述混合溶液中六水合硝酸鎳和六水合硝酸鎂的摩爾比為10-1:1-10，六水合硝酸鎳和六水合硝酸鎂的總量與乙醇的用量比為0.1-2mol/L。

所述基片為硅、玻璃或石英。

所述保護氣體為氬氣或氦氣。

所述碳源氣體為甲烷、乙炔或乙烯。

本發明的技術分析：

射頻等離子體增強CVD系統中，在上下兩個電極之間施加射頻偏壓，產生輝光等離子體，樣品臺設置有加熱器，與輝光等離子體一起給襯底加熱，襯底溫度由熱電偶測量，并通過自動控溫系統控制；當氫氣通過兩電極之間時，形成氫等離子體，由硝酸鎳熱分解形成的NiO經過氫等離子體還原形成Ni納米金屬顆粒，與MgO共同作為生長碳納米管的催化劑體系，在氫、碳源氣體等離子體氣氛下生長碳納米管，同時，MgO在等離子作用下形成納米帶形貌。

本發明的優點：采用射頻等離子體增強CVD系統，在基片上可直接快速生長MgO納米帶-C納米管復合材料，催化劑的形成與材料的生長同時完成，產品純度高，制備工藝簡單、合成溫度低、成本低，有利于工業化規模生產且潛力巨大。

附圖說明

圖1為實施例1的工藝條件下制備的MgO納米帶-C納米管復合材料SEM照片。

圖2為實施例2的工藝條件下制備的MgO納米帶-C納米管復合材料中C納米管的HRTEM照片。

圖3為實施例2的工藝條件下制備的MgO納米帶-C納米管復合材料中MgO納米帶的HRTEM照片。

具體實施方式

下面對本發明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。