[發明專利]磁性納米三苯基膦催化配體的制備方法

無效

• 申請號: 201310028101.5
• 申請日: 2013-01-25
• 公開（公告）號: CN103111330A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 端木傳嵩;吳林林;顧堅;許興友;固旭;馮良東
• 申請（專利權）人: 淮陰工學院
• 主分類號: B01J31/24
• 分類號: B01J31/24;C07C45/50;C07C47/228
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.磁性納米三苯基膦催化配體的制備方法，其特征是：首先，通過熱分解法合成磁性納米氧化鐵粒子，并用氯仿/乙腈混合溶劑對其進行預處理，去除磁性納米氧化鐵粒子表面多余的油酸和形狀不規整非球形的納米粒子；其次，以4-(二苯膦基)苯甲酸和多巴胺為原料合成三苯基膦多巴胺衍生物，并通過柱色譜提純；然后，將預處理后磁性納米氧化鐵粒子和三苯基膦多巴胺衍生物于N,N-二甲基甲酰胺溶劑（DMF）中超聲攪拌6?h，用磁鐵吸出所得磁性納米三苯基膦配體，再用四氫呋喃（THF）洗滌后保存于THF中。

2.?根據權利要求1所述的磁性納米三苯基膦催化配體的制備方法，其特征是該制備方法包括以下具體步驟：

（1）油酸鐵的合成：用油酸鈉和氯化鐵在乙醇/水/正己烷混合溶劑中反應生成油酸鐵絡合物（I）；?

（2）熱分解制備磁性氧化鐵納米粒子：將步驟1所得產物（I）溶于1-十八烯中，加熱到340?°C分解生成磁性納米氧化鐵粒子（II）；

（3）磁性納米氧化鐵粒子的預處理：將步驟2所得磁性納米氧化鐵粒子（II）用乙醇洗滌3次去除1-十八烯，再用氯仿/乙腈混合溶劑洗滌3次去除其表面多余油酸，并將洗滌后的磁性納米氧化鐵粒子（III）保存于氯仿中；

（4）三苯基膦-多巴胺衍生物的合成：以鹽酸多巴胺和4-(二苯膦基)苯甲酸為原料，以1-乙基-（3-甲基氨基丙基）碳二亞胺鹽酸鹽(EDC)為縮合劑，合成三苯基膦-多巴胺衍生物（IV）；

（5）表面交換反應制備磁性納米三苯基膦催化配體：將步驟4所得三苯基膦-多巴胺衍生物（IV）和步驟3所得磁性納米氧化鐵粒子（III）一起混合于DMF中超聲攪拌6?h，用磁鐵吸出所得磁性納米三苯基膦配體（V），再用THF洗滌后保存于THF中。

3.?根據權利要求2所述的磁性納米三苯基膦催化配體的制備方法，其特征是：步驟3磁性納米粒子的預處理是指用乙醇洗滌去除反應溶劑以及用氯仿/乙腈混合溶劑洗滌去除形狀不規則非球形的納米粒子和多余的油酸分子。

4.?根據權利要求2所述的磁性納米三苯基膦催化配體的制備方法，其特征是：所述步驟4的三苯基膦-多巴胺衍生物的合成指用1-乙基-3-（甲基氨基丙基）碳二亞胺鹽酸鹽（EDC）為縮合劑，?1-羥基苯并三唑（HOBt）為助劑，三乙胺（TEA）為堿，在DMF中室溫反應20小時合成；反應結束后，反應混合物用1?mol/L的鹽酸調節pH值至4，用乙酸乙酯將產物萃取至有機相，再用柱色譜以正己烷/乙酸乙酯為淋洗劑提純。

5.?根據權利要求2所述的磁性納米三苯基膦催化配體的制備方法，其特征是：所述步驟5納米粒子表面交換反應指三苯基膦多巴胺衍生物（IV）和磁性納米氧化鐵粒子（III）在DMF中超聲波攪拌6?h，所得磁性納米三苯基膦配體用磁鐵吸出，并用THF洗滌后保存于THF中。